[发明专利]炭纤维纸单面原位气相生长碳纳米纤维复合结构的制备方法及其应用有效
申请号: | 201510154449.8 | 申请日: | 2015-04-02 |
公开(公告)号: | CN104831252B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
发明(设计)人: | 谢志勇;梁伊丽;汤贤;黄启忠 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C23C16/26 | 分类号: | C23C16/26;H01M4/88 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纤维 单面 原位 相生 纳米 复合 结构 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种炭纤维纸单面原位气相生长碳纳米纤维复合结构的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤a:
将吸水材料置于催化剂前驱体溶液中浸泡后,取出,获得吸附了催化剂前驱体溶液的吸水体;
步骤b:
将吸附了催化剂前驱体溶液的吸水体平铺在炭纤维纸的一表面,通过棒状物对吸水体进行滚压使催化剂前驱体溶液粘附于炭纤维纸表面且部分渗入炭纤维纸内部;揭开吸水体后,将炭纤维纸干燥,得到一表面及内部沉积有催化剂前驱体的炭纤维纸;所述的炭纤维纸中催化剂前驱体沿炭纤维纸表面到内部形成一个质量含量由高到低的梯度分布。
步骤c:
将沉积有催化剂前驱体的炭纤维纸作为基底固定在化学气相沉积炉的反应室中央,且将沉积有催化剂前驱体的表面面对化学气相沉积炉的入射气流方向;在反应室中先通入氮气,进行高温分解反应,再通入氮气和氢气混合气体,进行还原反应,进一步通入氮气和碳源气体混合气体,进行原位气相生长碳纳米纤维,得到炭纤维纸单面原位气相生长碳纳米纤维复合结构。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a中沿吸水体的一端将吸水体从催化剂前驱体溶液中以1~5cm/s的速度匀速提出。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,采用棒状物置于吸水体表面沿吸水体一端匀速滚压至另一端,重复多次后,从吸水体一端将吸水体从炭纤维纸表面以1~5cm/s的速度匀速揭开。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进行分解反应的条件为:氮气流量为2~8L/min,在250~450℃温度下反应1~4h;进行还原反应的条件为:在氮气流量为1~4L/min,氢气流量为1~4L/min,在300~500℃温度下反应1~4h;进行原位气相生长碳纳米纤维的条件为:氮气流量为1~4L/min,碳源气体流量为0.1~1.5L/min,在500~900℃温度下原位生长20~150min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的碳源气体为丙烯、乙烯、甲烷、天然气中的至少一种;所述的吸水材料为吸水纸、羊毛毡或植物纤维;所述的催化剂前驱体溶液为硝酸镍溶液、硝酸钴溶液或硝酸铁溶液。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,吸水材料置于浓度为2~20wt%的催化剂前驱体溶液中浸泡1~5min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,通过在0°~90°范围内调节入射气流方向与沉积有催化剂前驱体的炭纤维纸基底法线之间的夹角,控制碳纳米纤维在炭纤维纸上的生长特征。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,入射气流方向与沉积有催化剂前驱体的炭纤维纸基底法线之间的夹角可调节为0°、22.5°、45°、67.5°、90°。
9.权利要求1~8任一项所述制备方法制得的炭纤维纸单面原位气相生长碳纳米纤维复合结构的应用,其特征在于,作为燃料电池的扩散层应用于制备燃料电池。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,炭纤维纸单面原位气相生长碳纳米纤维复合结构的具有碳纳米纤维薄膜的表面置于燃料电池催化层一侧,未生长碳纳米纤维一侧置于燃料电池双极板一侧。
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C23C16-00 通过气态化合物分解且表面材料的反应产物不留存于镀层中的化学镀覆,例如化学气相沉积
C23C16-01 .在临时基体上,例如在随后通过浸蚀除去的基体上
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