[发明专利]一种钛酸氢锂Li‑H‑Ti‑O材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510155747.9 申请日: 2015-04-02
公开(公告)号: CN104900861B 公开(公告)日: 2017-03-01
发明(设计)人: 唐子龙;王诗童;张中太 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: H01M4/485 分类号: H01M4/485;B82Y30/00;B82Y40/00;C01G23/00
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 代理人: 黄家俊
地址: 100084 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 钛酸氢锂 li ti 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种钛酸氢锂Li-H-Ti-O材料的制备方法,其特征在于,所述钛酸氢锂Li-H-Ti-O材料为钛酸氢锂LHTO-NP材料或钛酸氢锂LHTO-CP材料;

其中,所述钛酸氢锂LHTO-NP材料的制备方法如下:

(1)钛酸纳米粉体的制备;

(2)钛酸氢锂LHTO-NP材料的制备;

所述钛酸氢锂LHTO-CP材料的制备方法如下:

(1)钛酸纳米粉体的制备;

(2)钛酸氢锂LHTO-CP材料的制备。

2.根据权利要求1所述的一种钛酸氢锂Li-H-Ti-O材料的制备方法,其特征在于,所述钛酸纳米粉体的制备方法如下:

将钛的化合物与碱性水溶液混合,搅拌3h~5h后,进行水热反应4h~96h,水热反应温度为80℃~200℃;反应结束后,将产物加入到足量的酸性水溶液中搅拌0.5h~12h,经离心或抽滤、收集产物,所得产物洗涤后经干燥得到钛酸纳米粉体。

3.根据权利要求2所述的一种钛酸氢锂Li-H-Ti-O材料的制备方法,其特征在于,所述钛的化合物为锐钛矿型二氧化钛、金红石型二氧化钛、偏钛酸、无定形二氧化钛和钛酸盐中的一种以上。

4.根据权利要求2所述的一种钛酸氢锂Li-H-Ti-O材料的制备方法,其特征在于,所述碱性水溶液为氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的一种或二者的混合溶液。

5.根据权利要求2所述的一种钛酸氢锂Li-H-Ti-O材料的制备方法,其特征在于,所述碱性水溶液浓度为5mol/L~20mol/L,所述钛的化合物与碱性水溶液的用量比例为每100mL碱性水溶液使用3g~14g钛的化合物。

6.根据权利要求2所述的一种钛酸氢锂Li-H-Ti-O材料的制备方法,其特征在于,所述酸性水溶液为硝酸水溶液、盐酸水溶液、硫酸水溶液、醋酸水溶液、磷酸水溶液、草酸水溶液和氢氟酸水溶液中的一种以上,浓度为0.1mol/L~0.8mol/L。

7.根据权利要求1所述的一种钛酸氢锂Li-H-Ti-O材料的制备方法,其特征在于,所述钛酸氢锂LHTO-NP材料的制备方法如下:

将钛酸纳米粉体与可溶性锂盐水溶液混合,搅拌0.5h~4h后,进行水热反应5h~72h,水热反应温度为80℃~200℃;反应结束后将产物离心或抽滤洗涤;随后将所得产物进行热处理,将所得产物从室温升温至150℃~200℃并保温0.5h~5h;得到钛酸氢锂LHTO-NP材料;

所述钛酸氢锂LHTO-CP材料的制备方法如下:

将钛酸纳米粉体与可溶性锂盐水溶液混合,搅拌0.5h~4h后,进行水热反应5h~72h,水热反应温度为80℃~200℃;反应结束后将产物离心或抽滤洗涤;随后将所得产物进行热处理,将所得产物从室温升温至150℃~200℃并保温0.5h~5h;之后继续升温至200℃~400℃并保温0.5h~10h,得到钛酸氢锂LHTO-CP材料。

8.根据权利要求7所述的一种钛酸氢锂Li-H-Ti-O材料的制备方法,其特征在于,所述可溶性锂盐水溶液的浓度为0.05mol/L~2mol/L,所述钛酸纳米粉体与可溶性锂盐水溶液的用量比例为每100mL可溶性锂盐水溶液使用0.1g~10g钛酸纳米粉体。

9.根据权利要求7所述的一种钛酸氢锂Li-H-Ti-O材料的制备方法,其特征在于,所述可溶性锂盐为无机锂盐和有机锂盐中的一种以上,可溶性锂盐水溶液的pH范围为8~14。

10.根据权利要求9所述的一种钛酸氢锂Li-H-Ti-O材料的制备方法,其特征在于,所述无机锂盐为氢氧化锂、氧化锂、硝酸锂、硫酸锂、碳酸锂、磷酸锂、氯酸锂、氟化锂、氯化锂、溴化锂和碘化锂中的一种以上。

11.根据权利要求9所述的一种钛酸氢锂Li-H-Ti-O材料的制备方法,其特征在于,所述有机锂盐为甲酸锂、醋酸锂、草酸锂、油酸锂、酒石酸锂、柠檬酸锂、苯甲酸锂、丙烯酸锂、硬脂酸锂、甲醇锂和乙醇锂中的一种以上。

12.根据权利要求7所述的一种钛酸氢锂Li-H-Ti-O材料的制备方法,其特征在于,所述升温速率为2℃/min~10℃/min。

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