[发明专利]一种Ag/C纳米空心球及其制备方法有效
申请号: | 201510157319.X | 申请日: | 2015-04-03 |
公开(公告)号: | CN104801724B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 李宝珍;董文钧;张龙飞 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/02;B01J23/50 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司33200 | 代理人: | 邱启旺 |
地址: | 310018 浙江省杭州市杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ag 纳米 空心球 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于属于催化技术领域,尤其涉及一种Ag/C纳米空心球及其制备方法。
背景技术
核壳结构的Ag/C纳米粒子,现在吸引越来越多的研究兴趣,因为这些复合材料纳米颗粒构成的和壳不同的化学成分,这给我们结合独特的性能不同的材料在一起提供了一种可能(Angew. Chem. Int. Ed. 43卷, 597–601页,2004年)。该类型的核壳颗粒由于具有制备简单、制备过程绿色环保、生物毒性低、表面官能团易修饰等特性而受到人们大量的研究。
贵金属纳米银在催化方面有着广泛的应用,贵金属作为催化剂的产率和选择性取决于其表面的性质。与块体材料相比,纳米贵金属具有更高的比表面积,因此他们显示出更高的催化活性。纳米材料的比表面积随着纳米粒子尺寸的减少而急剧增大,极大的增加了纳米材料表面原子数所占的比例,当纳米材料微粒粒径减小到10 nm时,表面原子数占总原子的比例将增加到20 %,而当微粒粒径减小到5 nm时,表面原子数所占比例将增加到40 %。贵金属催化剂,特别是超小尺寸(1-10 nm)的纳米贵金属,因为其比表面积增大,表面原子数增多,能大大提高其催化性能,然而正因为如此,单分散超小颗粒的纳米粒子具有很高的表面能,非常容易团聚,易氧化,不能稳定存在,因此制备稳定的单一的超小尺寸纳米贵金属是一项非常具有挑战的工作。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种Ag/C纳米空心球及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:一种Ag/C纳米空心球,所述Ag/C纳米空心球的外径为200~250nm,包括厚度为80~120nm的碳壳,所述碳壳内镶嵌有单分散的银纳米颗粒,银纳米颗粒的粒径为2~5nm。
Ag/C纳米空心球的制备方法,该方法为:将50 mg的核壳结构的Ag/C纳米球分散在50 ml去离子水,在0℃水浴中搅拌分散均匀;加入2ml质量分数为36%H2O2溶液,继续反应2h,将反应后的产物离心,得到Ag/C纳米空心球。
进一步地,所述核壳结构的Ag/C纳米球的制备方法如下:将1 g葡萄糖溶解在20 ml去离子水中,加入0.5 ml浓度为0.1mol/L硝酸银水溶液,分散均匀后将溶液移到水热反应釜中,180℃下水热反应4h;将反应后的产物离心,得到核壳结构的Ag/C纳米球。
本发明的有益效果在于:本发明的Ag/C纳米空心球,相比于现有的核壳结构的Ag/C纳米球,其碳壳中镶嵌有单分散的银纳米颗粒,由于碳层的保护作用,避免了纳米催化剂聚集和氧化,提高了催化剂活性及稳定性。此外,本发明将核壳结构的Ag/C纳米球经过H2O2腐蚀,碳壳内的Ag核在H2O2的腐蚀下,分离出粒径为2~5nm的Ag纳米颗粒,Ag纳米颗粒由里向外扩散,镶嵌在碳层里面,解决了现有技术中活性金属纳米粒子的团聚问题。
附图说明
图1是核壳结构的Ag/C纳米球的电镜图, A、B分别表示是核壳结构的Ag/C纳米球的扫描电镜图和透射电镜图;
图2中A是Ag/C纳米空心球的扫面电镜图;其中B、C是空心多核Ag/C结构不同倍数的透射电镜图;D是Ag/C纳米空心球的的EDS图;
图3是Ag/C纳米空心球的XRD图(A)和红外图谱(B);
图4是将核壳结构的Ag/C纳米球腐蚀不同时间后的透射电镜图;其中,图A的腐蚀时间为0分钟,图B的腐蚀时间为10分钟,图C的腐蚀时间为20分钟,图D的腐蚀时间为30分钟,图E的腐蚀时间为60分钟,图F的腐蚀时间为120分钟;
图5是其催化效果图,其中,A为Ag/C纳米空心球的催化效果图,B为核壳结构的Ag/C纳米球的催化效果图;
图6为ln(Ct/Co)与时间的函数关系图;
图7为Ag/C纳米空心球的使用次数与催化效率的关系图。
具体实施方式
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