[发明专利]一种掺杂磷酸锰铁锂秸秆基炭复合电极材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学能源材料领域，特别是一种掺杂磷酸锰铁锂秸秆基炭复合电极材料及其制备方法。

背景技术

活性炭是一种黑色的多孔性化学物质。活性炭的突出优点是内部孔隙结构发达、比表面积大，具有优良的吸附性能和良好的化学稳定性、物理稳定性以及使用失效后容易再生等性能。它能脱色、脱臭、脱硫、脱苯，还能选择性地脱除液相或气相中某些化学杂质。它也能吸附某些物质作为催化剂，使化学反应速度大大加快，是良好的催化剂裁体。活性炭之所以有如此多的功能，是因为炭体表面有发达的孔隙结构。获得具有发达孔隙结构、大比表面积以及优良的吸附性能的活性炭的优质原料主要有木材、农作物秸秆、沥青、石油焦以及煤焦油渣等。秸秆它具有天然多孔性结构，制成的活性炭比表面积大，价格低廉，含碳量高等特点，超级电容器电极材料主要有导电聚合物和复合电极材料，金属氧化物，碳基材料。而这些材料中碳基材料的关注度最高，研究最早，而且技术也最为成熟。用于制备超级电容器的电极材料主要是碳材料中的活性炭。活性炭作为超级电容器电极材料的优点是：原料丰富，价格低廉，性能好。但是唯一的缺点就是碳材料的能量密度不高，掺杂的磷酸锰铁锂具有较高的能量密度，也具有良好的充放电循环可逆性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种掺杂磷酸锰铁锂秸秆基炭复合电极材料及其制备方法。

为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施：

一种掺杂磷酸锰铁锂秸秆基炭复合电极材料，由下列重量份的原料制成：磷酸锰铁锂3-5、二亚乙基三胺1-2、正硅酸甲酯1-2、钛酸四丁酯1-2、过硫酸铵0.2-0.4、水玻璃1-2、秸秆1000-1200、氯化锌8-12、柠檬酸4-7、改性乙炔黑3-5、蒸馏水100-150；

所述改性乙炔黑是由下列重量份的原料制成：硫酸钡3-5、乙炔黑40-60、木质素1-2、二硫化钼4-5、四氯化硅5-7、聚乙烯醇2-3、蒸馏水10-20；制备方法是：将硫酸钡、木质素、二硫化钼加到四氯化硅的溶液中，超声分散1-2小时，再将所得的物质抽滤后烘干，加到聚乙烯醇的水溶液中形成悬浊液，再将悬浊液涂覆在经臭氧活化后的乙炔黑中，在600-700°C的条件下烧结3-5小时，自然冷却至室温后研磨成200-400目粉末即可。

本发明所述一种掺杂磷酸锰铁锂秸秆基炭复合电极材料，由以下具体的步骤制成：

（1）将秸秆粉碎成细小颗粒状，清洗干净后烘干，水分控制在20-25%左右，再将氯化锌和柠檬酸加到蒸馏水中，搅拌均匀后加入秸秆浸泡4-8小时，干燥除水后加到炭化炉中，先在250-350°C下低温碳化1-2小时，升高温度至450-550°C，继续炭化1-2小时后备用；

（2）将钛酸四丁酯、正硅酸甲酯、水玻璃加到蒸馏水中，加热至60-70°C搅拌均匀，再加入磷酸锰铁锂、二亚乙基三胺、过硫酸铵和步骤（1）的物料，搅拌反应1-2小时，反应结束后加到微波干燥机中于130-150°C下干燥3-5小时；

（3）将步骤（2）的产物和改性乙炔黑混合，在氮气的气氛下球磨2-3小时，再加到煅烧炉中继续在氮气的保护下于700-750°C煅烧3-4小时，冷却，粉碎即可得到。

本发明的优点是：本发明添加的改性乙炔黑具有增强了导电性能和改善高倍率充放电性能等优点，掺杂的磷酸锰铁锂具有较高的能量密度，也具有良好的充放电循环可逆性能，弥补了秸秆基炭作为电极材料能量密度不高的难题。

具体实施方案

下面通过具体实例对本发明进行详细说明。

 一种掺杂磷酸锰铁锂秸秆基炭复合电极材料，由下列重量份（公斤）的原料制成：磷酸锰铁锂5、二亚乙基三胺1、正硅酸甲酯1、钛酸四丁酯2、过硫酸铵0.2、水玻璃1、秸秆1200、氯化锌11、柠檬酸6、改性乙炔黑5、蒸馏水140；

所述改性乙炔黑是由下列重量份（公斤）的原料制成：硫酸钡4、乙炔黑55、木质素1、二硫化钼4、四氯化硅7、聚乙烯醇2、蒸馏水17；制备方法是：将硫酸钡、木质素、二硫化钼加到四氯化硅的溶液中，超声分散1-2小时，再将所得的物质抽滤后烘干，加到聚乙烯醇的水溶液中形成悬浊液，再将悬浊液涂覆在经臭氧活化后的乙炔黑中，在600-700°C的条件下烧结3-5小时，自然冷却至室温后研磨成200-400目粉末即可。

本发明所述一种掺杂磷酸锰铁锂秸秆基炭复合电极材料，由以下具体的步骤制成：