[发明专利]由微晶石墨批量制备石墨烯的方法

权利要求书

1.一种由微晶石墨批量制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤如下：

(1)将微晶石墨粉末、表面活性剂和溶剂1混合均匀，得到悬浊液1，其中，微晶石墨的浓度为0.1mg mL^-1～5mg mL^-1；

表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、月桂醇硫酸钠或聚乙烯吡咯烷酮；溶剂1为有机试剂与邻二氯苯的混合溶液，有机试剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丁内酯其中的一种或一种以上；微晶石墨与表面活性剂质量之比是10:1～20:1；

(2)将悬浊液1超声处理5h～20h，超声功率为200W～3200W，得到悬浊液2；

(3)将悬浊液2在涡流式粉碎仪中，粉碎剥离5h～12h，涡流式粉碎仪的功率为4000W～6000W，得到悬浊液3；

(4)将悬浊液3在0℃～5℃中超声处理5h～20h，超声功率为200W～3200W，得到悬浊液4；

(5)将悬浊液4离心分离，收集下层沉淀，得到沉淀1；

(6)将沉淀1分散到溶剂2中形成均一悬浊液5，离心分离，收集下层沉淀，得到沉淀2；

所述溶剂2为无水乙醇、甲醇、异丙醇或正丙醇；

(7)将沉淀2分散到水中形成均一悬浊液6，离心分离，收集下层沉淀，得到沉淀3；

(8)将沉淀3分散到水中形成均一悬浊液7，将悬浊液7在≤10min冷冻成固体，再真空干燥，得到微晶石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种由微晶石墨批量制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤(1)中，有机试剂与邻二氯苯的体积比为3:1～1:3；采用磁力搅拌混合2h～12h。

3.根据权利要求1所述的一种由微晶石墨批量制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤(4)中，将悬浊液3在冰水浴中超声处理。

4.根据权利要求1所述的一种由微晶石墨批量制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤(5)中，离心分离的转速为8000转/分钟～11000转/分钟，离心15min～60min。

5.根据权利要求1所述的一种由微晶石墨批量制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤(6)中，超声分散后进行离心分离；离心分离的转速为7000转/分钟～11000转/分钟，离心10min～30min；步骤(6)进行≥2次。

6.根据权利要求1所述的一种由微晶石墨批量制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤(7)中，水的纯度为蒸馏水纯度以上的水；超声分散后进行离心分离，离心分离的转速为7000转/分钟～10000转/分钟，离心10min～30min；步骤(7)进行≥2次。

7.根据权利要求1所述的一种由微晶石墨批量制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤(8)中，水为在蒸馏水纯度以上的水；超声分散，超声功率为200W～1000W，超声10min～30min；采用液氮进行冷冻。