[发明专利]一种苯乐戊醇的制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，涉及苯乐戊醇，尤其涉及一种苯乐戊醇的制备工艺。

背景技术

苯乐戊醇，化学名为3-甲基-5-苯基-戊醇，也叫苯基异己醇，其结构简式为：是常用的玫瑰香气系列香料。由于具有非同寻常的香气持久性，透发出天然的玫瑰净油般花香，因此在高档日用香精、个人护理和家庭护理用品中得以广泛的应用。

瑞士专利(专利号：6559323)报道了一种苯乐戊醇的合成方法，原料为苯甲醛和异戊二醇在酸性条件下聚合生产苯基二氢吡喃，然后在钯碳催化剂下进行加氢制得3-甲基-5-苯基-戊醇，其反应方程如下：

iFF专利(CN102731260A)报道了苯乐戊醇的合成方法，原料为苯甲醛和异戊二醇在酸性条件下聚合生产苯基二氢吡喃，然后在镍催化剂下进行加氢制得3-甲基-5-苯基-戊醇。

由于钯碳催化剂的容易中毒且价格昂贵，使产品的成本很难下降；镍催化剂作为非贵金属催化剂，具有价格低廉的优点，同时对起始物料中杂质的容忍性要远远高于钯碳催化剂，但镍催化剂还原二氢呋喃环的活性较低，而且选择性并不理想。

发明内容

本发明的目的是为了工业化生产，将雷尼镍催化剂和钯碳催化剂进行合理应用，公开了一种苯乐戊醇的制备工艺。

本发明的技术方案为先合成苯基二氢吡喃，再初步加氢，过滤苯基二氢吡喃反应液后，将过滤清液加氢，再经过滤、水洗，将粗品减压精馏后即得。

本发明所公开的苯乐戊醇的制备工艺，包括如下步骤：

A、叔丁基苯加入反应釜作溶剂，硫酸铁作为酸性催化剂，加入苯甲醛，搅拌并升温80～180℃，优选130～150℃，滴加3-甲基-3-丁烯醇，用分水器分离水油两相，蒸出的上层油相返回反应釜，反应4～6h，滴加完毕，继续回流，待分水至苯甲醛重量的13～16％，停止分水，降温至40～50℃，水洗至pH大于6，减压精馏，生成苯基二氢吡喃，其中所述硫酸铁与3-甲基-3-丁烯醇的重量比为1:100～1000，优选1:200～400，叔丁基苯与3-甲基-3-丁烯醇的重量比为1.0～2.0:1.0，优选1.2～1.6：1.0；苯甲醛：3-甲基-3-丁烯醇摩尔比为1.0:1.0～1.2，优选1.0:1.12～1.15；

B、将苯基二氢吡喃置于加氢釜中，加入雷尼镍催化剂，温度60～150℃，优选90～120℃，压力0.6～2Mpa，氢化反应1～4h，过滤反应液,其中所述雷尼镍催化剂为苯基二氢吡喃重量的0.1～5％；

C、将过滤清液导入加氢釜，加入5％钯碳催化剂，进行加氢，温度50～100℃，优选80～90℃，压力0.3～1Mpa反应2～5h，其中钯碳催化剂为苯基二氢吡喃重量的0.1～5％，优选0.5～2％；

D、加氢物料降至室温，将氢气放出至0.04～0.06Mpa，通氮气至釜内压力不小于0.3Mpa,放空至0.04～0.06Mpa，重复操作2次，然后过滤、水洗，将粗品减压精馏后即得。

本发明涉及到的反应方程包括：

苯基二氢吡喃的合成：

3-甲基-5-苯基-戊醇镍催化剂反应：

苯乐戊醇钯碳催化剂反应：

本发明所用各反应物质、催化剂均为市售。

有益效果

本发明先合成苯基二氢吡喃，再初步加氢，过滤苯基二氢吡喃反应液后，将过滤清液加氢即得。本发明采用二次加氢步骤，先后采用雷尼镍催化剂和钯碳催化剂，保证加氢收率高，最终产物苯乐戊醇的收率大，工业化生产推广价值较高。

具体实施方式

下面结合实例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实例。

苯基二氢吡喃的合成：

投料表