[发明专利]一种高通量聚酰亚胺纳滤膜的制备方法有效
申请号: | 201510159223.7 | 申请日: | 2015-04-05 |
公开(公告)号: | CN104817707B | 公开(公告)日: | 2017-12-12 |
发明(设计)人: | 潘凯;曹兵;胥建美;罗超 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L79/08;C08K3/36;C08K3/22;C08G73/10;B01D71/64;B01D67/00;B01D61/02 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通量 聚酰亚胺 滤膜 制备 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺纳滤膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将干燥的芳香二胺溶于极性非质子溶剂中,而后加入干燥的芳香二酐,搅拌反应6~8小时,得到质量浓度为5%~40%聚酰胺酸溶液,其中,芳香二胺和芳香二酐的摩尔比为1:1.02~1:1.05;
2)将步骤1)中得到的聚酰胺酸溶液经丝网过滤,静置脱泡后,通过两种方式之一进行改变膜结构处理,其一是:在0℃‐5℃条件下涂覆在玻璃板上,得到50~200μm的薄膜,然后马上转入‐18~‐5℃的冷藏箱中,在恒温的条件下进行低温凝胶处理1‐24h;其二是在聚酰胺酸溶液中添加无机纳米粒子;具体操作为:将干燥的纳米粒子,以1%‐20%的质量分数进行掺杂,1%‐20%是纳米粒子比上聚酰胺酸的百分数,加入步骤1)中合成的聚酰胺酸溶液中,进行充分搅拌,得到混合均匀的掺杂后的聚酰胺酸溶液,涂覆在玻璃板上,得到50~200μm的薄膜;
3)将步骤2)中得到的凝胶之后的聚酰胺酸膜浸入非溶剂凝固液中凝固,得到聚酰胺酸纳滤膜,而后将聚酰胺酸纳滤膜于非溶剂凝固液中浸泡1‐24小时,然后冷冻干燥1‐24小时,得到干燥的聚酰胺酸纳滤膜;
4)将干燥后的聚酰胺酸纳滤膜于真空干燥箱中,以3‐8℃/min的升温速率升温至100℃保温1‐2小时,再以3‐8℃/min的升温速率升温至200℃‐250℃保温1‐2小时,再次以3‐8℃/min的升温速率升温至300℃保温1‐2小时,而后在纯水中浸泡,干燥,得到聚酰亚胺纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述的芳香二胺选自4,4’‐二氨基二苯甲烷,4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4’‐二氨基二苯醚、对苯二胺及相应二胺类衍生单体。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述的芳香二酐选自均苯四甲酸二酐、二苯甲酮四羧酸二酐、二苯醚四甲酸二酐及相应二酐类衍生单体。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述的极性非质子溶剂选自N‐甲基吡咯烷酮、N,N‐二甲基甲酰胺,N,N‐二甲基乙酰胺,二甲基亚砜或三氯甲烷。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中所述的非溶剂凝固液为纯水、甲醇、乙醇、正辛醇、或者其两种或多种的混合溶剂。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,无机纳米粒子为二氧化硅纳米粒子或二氧化钛纳米粒子。
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