[发明专利]一种黄酮类化合物及其提取工艺有效
申请号: | 201510159360.0 | 申请日: | 2015-04-07 |
公开(公告)号: | CN104844545B | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
发明(设计)人: | 王青虎 | 申请(专利权)人: | 王青虎 |
主分类号: | C07D307/83 | 分类号: | C07D307/83;C07H17/04;C07H1/08 |
代理公司: | 北京市商泰律师事务所11255 | 代理人: | 邹芳德 |
地址: | 028000 内蒙古自治区通辽市*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酮类 化合物 及其 提取 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种化合物及其制取方法,即一种黄酮类化合物及其提取工艺。更具体的说是一种蒙药铁杆蒿中提取的新母核黄酮类化合物。
背景技术
黄酮类化合物(flavonoids)是一类存在于自然界且具有2-苯基色原酮(2-phonylchromone)结构的化合物。研究表明,黄酮类化合物具有良好的药用价值和保健作用,是重要的医药原料和工业原料。目前,人类已经发现的黄酮类化合物已有多种,结构多样,但发现新母核的黄酮类化合物,探索黄酮类化合物的资源,特别是廉价资源,仍是业内人士共同追求的目标。
铁杆蒿(Artemisa sacrorum Ledeb),蒙古名哈热-沙巴克,为菊科植物万年蒿的干燥地上部分,是蒙古族历代和民间常用的特色蒙药。本品味苦,性凉,具有杀虫、止痛、收敛脓汁及黄水,制痧症,消肿,破痞之功效。“破痞”是一种蒙药功效分类类型,类似于现代医学中的抗肿瘤作用,但铁杆蒿“破痞”功效的活性成分是什么,目前尚未得知。
发明内容
本发明的目的是提供一种新母核的黄酮类化合物。
本发明的另一目的提供一种新母核黄酮类的提取方法。
上述目的是由以下技术方案实现的:提供一种黄酮类化合物,其特点是:这种化合物的结构式如下:
式中R为H,即有以下结构式:
命名为4,6-二羟基-4'-甲氧基呋喃酮。
式中R为即有以下结构式:
命名为4-羟基-6-葡萄糖基-2-(4-甲氧基苯基)苯并呋喃-3—酮。
所述类黄酮化合物的提取方法是:铁杆蒿加95%乙醇回流提取得滤液。滤液减压回收乙醇,得总提取物约。总提取物依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取。乙酸乙酯萃取部分加硅胶拌样,充分干燥,上硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇梯度洗脱,经薄层检查合并为10个流份。流份4加氯仿-甲醇溶解,溶液上SephadexLH-20色谱柱,用氯仿-甲醇洗脱,得4,6-二羟基-4'-甲氧基呋喃酮。
所述类黄酮化合物的提取方法是:铁杆蒿5.0kg,加95%乙醇50L,回流提取5h,滤过。药渣再用95%乙醇30L分两次提取,滤过,合并滤液。滤液减压回收乙醇,得总提取物1200g。总提取物依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取。乙酸乙酯萃取部分(50g)加10g硅胶(160—200目)拌样,充分干燥,上硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇梯度洗脱,经薄层检查合并为10个流份。流份4(120mg)加氯仿-甲醇(3:1)5ml溶解,溶液上Sephadex LH-20色谱柱,用氯仿-甲醇(3:1)洗脱,得4,6-二羟基-4'-甲氧基呋喃酮(30mg)。上述数据误差小于2%。
所述类黄酮化合物的提取方法是:铁杆蒿加乙醇回流提取得滤液。滤液减压回收乙醇,得总提取物。提取物依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取。乙酸乙酯萃取部分加硅胶拌样,充分干燥,上硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇梯度洗脱,经薄层检查合并为10个流份。流份6加甲醇溶解,溶液上Sephadex LH-20色谱柱,用甲醇洗脱,分别收集洗脱液共15份。经硅胶薄层检查并洗脱液第3-9合并,减压回收至干,加色谱溶解,滤过得供试液,分离得到4-羟基-6-葡萄糖基-2-(4-甲氧基苯基)苯并呋喃-3—酮。
所述类黄酮化合物的提取方法是:铁杆蒿5.0kg,加95%乙醇50L,回流提取5h,滤过。药渣再用95%乙醇30L分两次提取,滤过,合并滤液。滤液减压回收乙醇,得总提取物约1200g。提取物依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取。乙酸乙酯萃取部分50g加10g硅胶160—200目拌样,充分干燥,上硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇梯度洗脱,经薄层检查合并为10个流份。流份6重230mg加甲醇15mL溶解,溶液上Sephadex LH-20色谱柱,用甲醇洗脱,分别收集洗脱液,每份为10mL,共15份。经硅胶薄层检查并洗脱液第3-9合并,减压回收至干,加色谱20mL溶解,滤过,即为供试液。在色谱柱为EZ0566、检测波长为254nm、流动相为甲醇-水=35:65溶液、流速5.0mL.min-1和进样量为200μL条件下进行分离得到4-羟基-6-葡萄糖基-2-(4-甲氧基苯基)苯并呋喃-3—酮52mg。上述数据误差小于2%。
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