[发明专利]测定止咳枇杷糖浆中有效成分苦杏仁苷含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药物的检测方法，具体涉及测定止咳枇杷糖浆中有效成分苦杏仁苷含量的方法。

背景技术

止咳枇杷糖浆为常用中药制剂，具清肺，止咳，化痰的功效，用于咳嗽多痰，支气管炎的治疗，由于止咳枇杷糖浆现行质量标准(《卫生部药品标准》中药成方制剂第九册)(WS3-B-1702-94)仅规定了常规检查，具体为：(1)取本品止咳枇杷糖浆1mL，加水10mL，强力振摇，有持久性泡沫生成；(2)取本品10mL，加氢氧化钠试液使成碱性，用氯仿10mL提取，分取氯仿层，用1％硫酸溶液提取，酸液加碘化铋钾试液，生成棕色沉淀。此标准无含量测定项检测，不能有效地控制药品的内在质量，根据相关要求，需要对该制剂增订含量测定标准，以更好的控制产品质量。

止咳枇杷糖浆的处方组成为：枇杷叶391g、白前125g、桑白皮234g、桔梗78g、百部94g、薄荷油3mL，其中枇杷叶为该方主药，被确定为含量检测对象。

中国药典2010版以熊果酸和齐墩果酸为枇杷叶的含量测定成分，然而由于制剂工艺所导致的损失，熊果酸和齐墩果酸的含量极微，因此熊果酸和齐墩果酸不适合作为该制剂的含量指标。文献表明枇杷叶含苦杏仁苷、熊果酸、齐墩果酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸、鞣质、维生素B和维生素C等成分，而苦杏仁苷具有止咳化痰作用，为枇杷叶的活性成分，适合作为含量测定对象。

因此，迫切需要研发一种测定止咳枇杷糖浆中有效成分苦杏仁苷含量的方法，来作为评定止咳枇杷糖浆质量的标准具有重要的意义。

发明内容

为克服上述现有背景技术的不足，本发明的目的在于提供一种能更好地控制止咳枇杷糖浆产品质量的苦杏仁苷含量的测定方法。

本发明的目的是通过如下措施来达到的：一种测定止咳枇杷糖浆中有效成分苦杏仁苷含量的方法，包括以下步骤：

(1)对照品溶液的制备：取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1mL含80μg的溶液，即得对照品苦杏仁苷溶液；

(2)供试品溶液的制备：量取本品止咳糖浆5mL，置10mL容量瓶，加乙醇定容至容量瓶刻度，摇匀，用滤纸过滤，取续滤液1mL，置10mL容量瓶，用流动相稀释至容量瓶刻度，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，取续滤液，续滤液即为供试品溶液；

(3)用高效液相色谱测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，其中流动相流速为1.0mL/min，柱温为30℃，检测波长为210nm，理论板数按苦杏仁苷峰计不低于4000，分别吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，得供试品溶液每1mL含苦杏仁苷不得少于1.2mg为合格；

所述流动相中各成分的体积比为：甲醇：水＝20∶80。

进一步地，使用高效液相色谱测定时，所用色谱柱的柱高250mm，内径4.6mm，填充剂粒径为5μm。

本发明的有益效果在于：本发明使用高效液相色谱法对控制止咳枇杷糖浆产品质量的苦杏仁苷含量进行测定，相比于现有标准中无含量测定项的检测，本发明能直接通过检测苦杏仁苷的含量来控制药品的内在质量，而且本测定方法中，苦杏仁苷分离效果好，稳定性和准确度高，重复性好，这样能更好地控制止咳枇杷糖浆产品的质量。

附图说明

图1为苦杏仁苷对照品色谱图；

图2为供试品色谱图；

图3为阴性对照色谱图；

图4为苦杏仁苷标准曲线。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细描述，但它们并不构成对本发明的限定，仅作举例而已。同时通过说明本发明的优点将变得更加清楚和容易理解。

实施例

本发明提供一种测定止咳枇杷糖浆中有效成分苦杏仁苷含量的方法，包括以下步骤：

(1)对照品溶液的制备：取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1mL含80μg的溶液，即得对照品苦杏仁苷溶液；

(2)供试品溶液的制备：量取本品止咳糖浆5mL，置10mL容量瓶，加乙醇定容至容量瓶刻度，摇匀，用滤纸过滤，取续滤液1mL，置10mL容量瓶，用流动相稀释至容量瓶刻度，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，取续滤液，续滤液即为供试品溶液；

(3)用高效液相色谱测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，其中流动相流速为1.0mL/min，柱温为30℃，检测波长为210nm，理论板数按苦杏仁苷峰计不低于4000，分别吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，得供试品溶液每1mL含苦杏仁苷不得少于1.2mg为合格；