[发明专利]一种由芳香甲醇制备芳香腈类化合物的方法在审
申请号: | 201510160379.7 | 申请日: | 2015-04-07 |
公开(公告)号: | CN104788342A | 公开(公告)日: | 2015-07-22 |
发明(设计)人: | 周永波;刘立鑫;董建玉;李强;李中文;尹双凤;韩立彪 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | C07C255/50 | 分类号: | C07C255/50;C07C255/54;C07C255/52;C07C253/16 |
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地址: | 410082 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳香 甲醇 制备 化合物 方法 | ||
1.一种由芳香甲醇制备芳香腈类化合物的方法,包含下述步骤:
取芳香甲醇类化合物、铜试剂、有机氰化试剂、混合溶剂置于反应容器中,混合;在氧气氛围下,于反应温度为120~140℃下,持续搅拌反应20~30h,反应结束后冷却至室温,用饱和氯化铵溶液洗涤,然后用有机溶剂萃取,干燥,减压蒸馏浓缩除去溶剂,粗产品经柱色谱分离,即得芳香腈类化合物。具有以下结构式:
所述通式I中,R1是H、F、Cl、Br、甲基、甲氧基、硝基、三氟甲基。
所述通式Ⅱ中,R2是萘基、蒽基。
2.根据权利要求1所述的由芳香甲醇制备芳香腈类化合物的方法,其特征在于,所述的铜试剂是选自氯化亚铜、溴化亚铜、氯化铜、溴化铜、醋酸铜中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的由芳香甲醇制备芳香腈类化合物的方法,其特征在于,所述的有机氰化试剂是苯乙腈、三甲基乙腈、乙腈、戊腈、三甲基氰硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的由芳香甲醇制备芳香腈类化合物的方法,其特征在于,所述芳香甲醇类化合物选自苯甲醇、对氟苯甲醇、对氯苯甲醇、对溴苯甲醇、邻氯苯甲醇、对甲基苯甲醇、邻甲基苯甲醇、对甲氧基苯甲醇、对硝基苯甲醇、对三氟甲基苯甲醇、1-萘甲醇、2-萘甲醇、9-蒽甲醇。
5.根据权利要求1所述的由芳香甲醇制备芳香腈类化合物的方法,其特征在于,所述反应过程中所用混合溶剂选自乙腈、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的由芳香甲醇制备芳香腈类化合物的方法,其特征在于,所述混合溶剂中至少是乙腈,乙腈既可做溶剂,又可做有机氰化试剂。
7.根据权利要求1所述的由芳香甲醇制备芳香甲腈类化合物的方法,其特征在于,所述混合溶剂中乙腈与有机溶剂的体积比为[1:1]~[4:1]。
8.根据权利要求1所述的由芳香甲醇制备芳香腈类化合物的方法,其特征在于,铜试剂与芳香甲醇类化合物之间的摩尔比为[2:1]~[1:1]。反应温度为120~140℃,反应时间为20~30h。
9.根据权利要求1所述的由芳香甲醇制备芳香腈类化合物的方法,其特征在于,所述萃取步骤中的有机溶剂是乙酸乙酯、三氯甲烷或二氯甲烷。
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