[发明专利]一种碱熔分离阳极泥/分银渣全湿法生产高纯三氧化二钪的方法

说明书

技术领域

本发明属于湿法冶金领域，具体涉及的是一种碱熔分离阳极泥/分银渣全湿法生产高纯三氧化二钪的方法。

技术背景

铜阳极泥中的钪是经高温冶炼富集到粗铜，粗铜电解进入阳极泥中，一般含量300—800g/T。分银渣是铜阳极泥经焙烧稀硫酸脱铜，水氯化法提金银的残渣，一般含钪1500—2000g/T。上述物料中所含的钪都是经高温冶炼而富集起来的。三氧化二钪在高温冶炼时发生相变，由无定形粉末状转变为四面立方晶形结构。难溶于各种矿物酸及其混酸中。所以铜阳极泥和分银渣样品采取酸溶检测，难以检出。未见铜阳极泥和分银渣含钪的报道，更谈不上铜阳极泥和分银渣提钪工艺的报道。

铜阳极泥，目前大多数厂家都是采用传统的硫酸化焙烧脱硒、碲铜、水溶液氯化法分离回收金、银、钯。锡、铅含量高时冶炼成锡铅合金。钪、锑未分离和回收。该工艺金银、铂族金属回收率高，其它有价金属未回收或未分离，且劳动强度大，环境污染严重。

分银渣返回冶炼粗铜工序，所富集起来的钪又分散进入冶炼渣中。锡、镍、铅阳极泥中的钪也未回收。

由于铜阳极泥和分银渣中所含的钪都是经高温冶炼富集起来的。三氧化二钪在高温冶炼条件下，发生相变由无定形粉末状转变为四面立方晶形结构，难以被矿物酸及其混酸所溶解。

发明内容

本发明所要解决的问题是针对上述现有技术而提出一种碱熔分离阳极泥/分银渣全湿法生产高纯三氧化二钪的方法，能加效分离回收铜阳极泥(锡、铅、镍阳极泥)和分银渣中昂贵的稀有金属钪。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种碱熔分离阳极泥/分银渣全湿法生产高纯三氧化二钪的方法，将阳极泥经脱铜镍所得脱铜镍渣或分银渣加入一定量的碱调成浆状搅拌均匀，加热烘干，并碱熔，水浸，所得碱熔水浸渣经浸取、萃取、精制得到高纯三氧化二钪。

按上述方案，所述脱铜镍渣或分银渣:氢氧化钠配比量按其重量比为1:0.8-3.0。

按上述方案，所述阳极泥为铜阳极泥、锡阳极泥、铅阳极泥或镍阳极泥。

按上述方案，所述碱熔温度为500-800℃。

按上述方案，所述碱熔温度优选为600-650℃。

按上述方案，所述碱熔时间为0.5-48小时。

按上述方案，所述碱熔时间优选为1-2小时。

按上述方案，所述碱熔的设备为隧道窑和碱熔锅。

本发明的主要工艺流程主要包含以下六个步骤：

1、铜阳极泥加入稀硫酸+双氧水脱铜镍；2、脱铜镍渣(分银渣)碱熔水浸，水浸液除铅砷回收锡；3、碱熔水浸渣用盐酸浸取锑、铅、钪；4、盐酸浸取残渣水氯化法回收分离金、银、钯；5、盐酸浸取液冷却沉铅、水解沉锑，回收铅、锑；6、冷却沉铅水解沉锑过滤液萃取回收钪。

现分述如下：

1、铜阳极泥中的铜大都分为金属态的铜，金属铜难溶于稀硫酸，需添加氧化剂才能完全溶解，镍为NiO形态易溶于稀硫酸，所以在稀硫酸浸铜过程中需添加一定量的双氧水：

2Cu+H₂SO₄+H₂O₂＝2CuSO₄+2H₂O

脱铜液经N902溶剂萃取富集铜，分离镍。铜经稀硫酸反萃取经电积回收阴极铜。铜的萃余液当含镍循环富集至40g/L时经蒸发浓缩结晶出硫酸镍产品和60—70％的废酸，废酸返回配酸浸取铜镍用。脱铜镍渣进入碱熔，分银渣因含铜镍低不经稀硫酸脱铜镍直接进入碱熔；

2、脱铜镍渣碱熔水浸，水浸液除铅砷回收锡

脱铜镍渣/分银渣不需烘干，加入一定量的碱和水成浆状搅拌均匀，置于铁盒中，在隧道窑中加热烘干在600—650℃碱熔一定时间。在碱熔过程中，金、银、钯不腐蚀不反应，铜、镍、钪转化为氧化物不溶解。

锑转化为锑酸钠，不溶于水，碱溶液和稀硫酸同样残留在水浸渣中，所涉及的反应方程式如下：

2SnO₂+4NaOH＝2Na₂SnO₃+2H₂O

Sn(OH)₂SO₄+NaOH+O₂＝Na₂SnO₃+H₂O

As₂O₃+6NaOH+2O₂＝2Na₃AsO₄+3H₂O