[发明专利]一种荧光增强型探针化合物的制备以及三价铬离子检测有效
申请号: | 201510160991.4 | 申请日: | 2015-04-07 |
公开(公告)号: | CN104830312B | 公开(公告)日: | 2016-11-09 |
发明(设计)人: | 范春华;黄曦明;齐俊杰;吕正亮;张瑞雪;杨荣;张新明 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07D401/12;G01N21/64 |
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地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 荧光 增强 探针 化合物 制备 以及 三价铬 离子 检测 | ||
1.一种三价铬离子荧光探针化合物,具有图1中的化合物I。
2.一种权利要求1所述的三价铬离子荧光探针化合物的制备方法,包括如下步骤:
本发明所述的三价铬离子荧光探针化合物的制备方法,包括如下步骤:
(1)将氰基联苯酚与无水氯化镁、无水三乙胺混合溶于无水乙腈中,在氮气保护下,加入多聚甲醛并搅拌回流,得到图2中的产物Ⅱ。
3.(2)上步制得化合物II与2-氯甲基吡啶盐酸盐、无水碳酸钾、碘化钾混合溶于乙腈中,搅拌回流,得到图3中的产物Ⅲ。
4.(3)上步制得化合物Ⅲ与菲醌、乙酸铵混合溶于乙醇中,加入乙酸作催化剂,反应回流,得到图4中的产物Ⅰ。
5.如权利要求2所述的三价铬离子荧光探针化合物的制备方法,其特征在于步骤(1)所述氰基联苯酚、无水氯化镁、无水三乙胺、多聚甲醛的摩尔比为2:3:8:30;
如权利要求2所述的三价铬离子荧光探针化合物的制备方法,其特征在于步骤(2)所述2-氯甲基吡啶盐酸盐、化合物Ⅱ、无水碳酸钾、碘化钾的摩尔比为2:2:10:1;
如权利要求2所述的三价铬离子荧光探针化合物的制备方法,其特征在于步骤(3)所述菲醌、乙酸铵、化合物Ⅲ的摩尔比为1:10:1。
6.如权利要求2所述的三价铬离子荧光探针化合物的制备方法,其特征在于,步骤如下: (1)取氰基联苯酚0.31克、无水氯化镁0.22克置于烧瓶中,氮气保护,在加入0.61克无水三乙胺和20毫升乙腈,搅拌使其混合均匀,加入多聚甲醛0.66克,加热回流6小时。
7.反应停止后,加入少量水淬灭,过量稀盐酸酸化,混合物用乙酸乙酯萃取3次,干燥,硅胶柱纯化,得产物Ⅱ;(2)取样品Ⅱ1.1克,2-氯甲基吡啶盐酸盐0.82克,无水碳酸钾2.5克,碘化钾0.36克,共同置于烧瓶中,并加入35毫升乙腈溶解;加热回流6小时后,停止反应,过滤除去无机盐,得到的粗产物浓缩,硅胶柱纯化,得产物Ⅲ;(3)取菲醌0.04克,乙酸铵0.16克共同置于15毫升乙醇中,再加入1.5毫升二氯甲烷,待全溶后,稍冷,加入样品Ⅲ和一滴乙酸;反应2小时后,滤膜抽滤,乙醇洗涤得产物探针Ⅰ。
8.权利要求1所述的三价铬离子荧光探针化合物的应用,用于检测土壤或水体中的三价铬离子含量。
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