[发明专利]苯海拉明的制备方法

权利要求书

1.一种苯海拉明的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤，以二苯甲醇和二甲氨基乙醇为原料，在二丁基氧化锡和离子液化合物存在下，二苯甲醇和二甲氨基乙醇进行分子间脱水反应，得到苯海拉明，反应式如下，其中ILs为离子液化合物，

2.根据权利要求1所述的苯海拉明的制备方法，其特征在于所述离子液化合物为选自如下结构式表示的离子液化合物之中：

在所述结构式A和B中，R为C₁～C₈的烷基，X为Cl或Br。

3.根据权利要求2所述的苯海拉明的制备方法，其特征在于其中R优选为C₂～C₅的烷基，最优选为乙基或丙基基；X为优选为Br。

4.根据权利要求3所述的苯海拉明的制备方法，其特征在于该离子液化合物为溴化N-正丙基吡啶、溴化N-乙基吡啶、溴化1-甲基-3-正丙基基咪唑盐或溴化1-甲基-3-正丁基咪唑盐。

5.根据权利要求1-4任一项所述的苯海拉明的制备方法，其特征在于二丁基氧化锡与二苯甲醇的摩尔比为1∶1～1∶10，优选为1∶1.2～1∶5，最优选为1∶1.5。

6.根据权利要求1-4任一项所述的苯海拉明的制备方法，其特征在于，按重量计；二丁基氧化锡的用量为二苯甲醇的0.5～15％，优选为3～10％，最优选为8％。

7.根据权利要求1-4任一项所述的苯海拉明的制备方法，其特征在于，按重量计，所述离子液化合物的用量为二苯甲醇用量的0.2～10％，最优选为3％。

8.根据权利要求1-4任一项所述的苯海拉明的制备方法，其特征在于，在二苯甲醇和二甲氨基乙醇的脱水反应中，在二丁基氧化锡和离子液化合物存在下，回流温度下搅拌反应8～20h；采用气相色谱检测反应进程；当二苯甲醇反应完毕后，先低温减压蒸馏蒸除多余的二甲氨基乙醇，再升高温度减压蒸馏得产品苯海拉明。

9.根据权利要求1-4任一项所述的苯海拉明的制备方法，其特征在于，在250mL 单口瓶中加入36.8克(0.2mol)二苯甲醇、二甲氨基乙醇53.4克(0.6mol)、2.6克二丁基氧化锡和离子液溴化1-甲基-3-正丙基咪唑盐1.8克，该反应混合物在搅拌回流中反应，反应采用气相色谱检测反应进行程度，在反应8h后，反应完毕，先减压蒸馏除去多余的二甲氨基乙醇，再升高温度进行减压蒸馏得得到苯海拉明50.0克，产率98.0％，气相分析纯度99.5％。

10.根据权利要求1-4任一项所述的苯海拉明的制备方法，其特征在于，在250mL单口瓶中加入36.8克(0.2mol)二苯甲醇、二甲氨基乙醇35.6克(0.4mol)、3.68克二丁基氧化锡和离子液溴化1-甲基-3-乙基咪唑盐1.8克，该反应混合物在搅拌回流中反应，反应采用气相色谱检测反应进行程度，在反应8h后，反应完毕，先减压蒸馏除去多余的二甲氨基乙醇，再升高温度进行减压蒸馏得得到苯海拉明49.5克，产率97.0％，气相分析纯度99.6％。