[发明专利]一种钌卡宾催化剂及其合成方法

权利要求书

1.一种钌卡宾催化剂，其特征在于，为如下结构所示的化合物：

其中，

R₁为苯环上单取代或多取代的氢、烷基及取代烷基、芳基及取代芳基、杂芳基及 取代杂芳基、卤素、羟基、胺基、氰基、硝基；

R₂为苯环上单取代或多取代的氢、烷基及取代烷基、芳基及取代芳基、杂芳基及 取代杂芳基、卤素、羟基、胺基、氰基、硝基。

2.如权利要求1所述的一种钌卡宾催化剂的合成方法，其特征在于：

由水合三氯化钌与配体反应获得钌络合物后，与二苯基类重氮甲烷化合物反应 生成钌卡宾络合物后，与三环己基膦反应后形成目标钌卡宾催化剂。

3.如权利要求2所述的一种钌卡宾催化剂的合成方法，其特征在于：

步骤一、将水合三氯化钌和配体L在有机溶剂中加热至40-80℃，反应3-12小 时，得到钌络合物Cl₂RuL_n；

步骤二、将钌络合物Cl₂RuL_n溶解于有机溶剂，在0℃的温度下，滴加二苯基类 重氮甲烷化合物，生成钌卡宾络合物；

步骤三、升高体系温度至30-50℃，于上述钌卡宾络合物溶液中加入三环己基膦， 搅拌反应至体系颜色不再变化后，经后处理得到目标钌卡宾催化剂；

其中，n为1-10的整数；

所述二苯基类重氮甲烷化合物的结构如下所示：

R₁为苯环上单取代或多取代的氢、烷基及取代烷基、芳基及取代芳基、杂芳基及 取代杂芳基、卤素、羟基、胺基、氰基、硝基；

R₂为苯环上单取代或多取代的氢、烷基及取代烷基、芳基及取代芳基、杂芳基及 取代杂芳基、卤素、羟基、胺基、氰基、硝基；

所述钌卡宾络合物的结构如下所示：

R₁为苯环上单取代或多取代的氢、烷基及取代烷基、芳基及取代芳基、杂芳基及 取代杂芳基、卤素、羟基、胺基、氰基、硝基；

R₂为苯环上单取代或多取代的氢、烷基及取代烷基、芳基及取代芳基、杂芳基及 取代杂芳基、卤素、羟基、胺基、氰基、硝基；

所述配体L选自三苯基膦或1,5-环辛二烯。

4.如权利要求3所述的一种钌卡宾催化剂的合成方法，其特征在于：

所述水合三氯化钌和配体的质量比为1：3-8；

所述钌络合物和二苯基类重氮甲烷化合物的质量比为1-10：1；

所述三环己基膦和反应中钌金属的摩尔比是2-2.5:1。

5.如权利要求3所述的一种钌卡宾催化剂的合成方法，其特征在于：

所述步骤一或步骤二中的有机溶剂选自沸点为40-80℃的醇、二氯甲烷、三氯甲 烷、四氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环、苯、甲苯中的一种或几种的混合物。

6.如权利要求3所述的一种钌卡宾催化剂的合成方法，其特征在于：

所述步骤一中的反应温度为50-60℃；

所述步骤一的反应时间为4-5小时；

所述水合三氯化钌和配体的质量比为1：4-5。

7.如权利要求3所述的一种钌卡宾催化剂的合成方法，其特征在于：

在步骤二中，将体系温度降至-30℃以下后滴加二苯基类重氮甲烷化合物。

8.如权利要求3所述的一种钌卡宾催化剂的合成方法，其特征在于：

在步骤三中，所述经后处理得到目标钌卡宾催化剂的过程具体为：反应物经蒸 除有机溶剂，50-80℃的温度范围内加入混合溶剂打浆，纯化，过滤后得到目 标钌卡宾催化剂；

其中，所述混合溶剂选自碳原子数小于20的酮类、醇类、醚类、酯类溶剂中的 两种或两种以上混合物。