[发明专利]一种生产Lyocell纤维用溶液的回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及纤维生产技术领域，尤其涉及一种生产Lyocell纤维用溶液的回收方法。

背景技术

根据国际人造丝及合成纤维标准局的定义，以天然纤维素为原料，用NMMO(溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物)溶剂纺丝工艺制备的纤维素纤维属名Lyocell(溶解性)纤维。Lyocell纤维是利用NMMO溶剂溶解纤维素，并在含水的纺丝凝固浴中沉淀出来，并经过水洗脱除丝束上夹带的NMMO溶剂，水洗液再被送往凝固浴槽中。

为了保证生产过程的经济性，这部分含NMMO溶剂的水溶液通常需要被回收并重新利用。待回收溶剂中通常含有如下的杂质成分：

1、溶解性阴、阳离子，这部分杂质主要来源于生产的主要原料桨粕和所用的金属设备。

2、带色物质，这部分杂质主要是由NMMO溶剂、纤维素、稳定剂在高温溶解过程分解产生的，属于有机阴离子。

3、胶体悬浮杂质，这部分杂质主要是纤维素分解的产物，以半溶解的形式存在，微粒直径一般在3μm以下，这部分杂质具有阴离子性质。

4、液体非均相杂质，这部分杂质是原料、设备过程沾染的油脂以及纺丝过程所用清板剂等。

这些物质在溶剂浓缩后会富集，引起蒸发器结垢、降低溶剂再溶解性能，其中，部分金属离子对NMMO溶剂的分解起到催化作用，严重时有爆炸危险，且这些杂质都严重影响纺丝过程的丝束拉伸，降低纺丝成型效果，最终影响纤维质量。

现有技术通常是采用过滤方法除去这些杂质，为了确保精度，采用微滤，比如浮选法来解决悬浮杂质的分离问题，针对上述杂质，这些方法仅仅是表观去除或是部分去除，把大量的杂质带入下一工序。上述方法存在以下问题：

第一、难于脱除待回收溶剂中溶解性的各种离子，这部分杂质无法通过过滤和浮选脱除，而且浮选过程的添加剂还会增加待回收溶剂中的离子，处理后增加了待回收溶剂的电导率。

第二、不能或部分脱除待回收溶剂中的带色物质，这部分物质是溶解性的，不能通过过滤除去，浮选法通过添加絮凝剂来吸收其中一部分。

第三仅能部分脱除胶体杂质，由于纤维素胶体的杂质通常情况下粒径小于3μm，即使微孔过滤也很仅能过滤一部分。浮选法虽然除去这些杂质，但由于经过絮凝后的纤维素胶体对溶剂具有非常强的浸润作用，在浮选过程这部分胶体杂质与释放的气泡很容易发生分离，导致浮选的结果并不理想。

第四、不能脱除液体非均相杂质，常规所采用的过滤法不具备脱除这类杂质的功能，而浮选法虽然能很好脱除这类杂质，但在泥浆过滤过程会有部分被洗涤出来，又返回到待回收溶剂中。

综上所述，现有技术中的溶剂NMMO的回收方法中，所采用过滤或浮选的方法，都不能很好地将其中含有的离子、带色物质、固体或胶体杂质脱除，影响了后续回收工艺的正常运转，乃至最后溶剂的质量。

发明内容

本申请提供一种生产Lyocell纤维用溶液的回收方法，解决了或部分解决了现有技术中所采用过滤或浮选的方法，不能很好地将其中含有的离子、带色物质、固体或胶体杂质脱除，影响了后续回收工艺的正常运转，乃至最后溶剂的质量的技术问题。

本申请提供一种生产Lyocell纤维用溶液的回收方法，用于回收Lyocell纤维生产所用待回收溶剂，所述方法包括：

将含硅和铝的物质粉碎，再进行碱化，获得所述碱化液；

将所述碱化液与所述待回收溶剂混合，获得混合溶液，所述碱化液吸附所述待回收溶剂中的杂质后，以不溶物的形式存在；

将吸附完成后的所述混合溶液进行澄清分离，获得滤液和含有所述不溶物的泥浆。

优选地，所述将含硅和铝的物质粉碎具体包括：

利用粉碎机将所述含硅和铝的物质粉碎至60～400目的固体粉体。

优选地，所述进行碱化包括：

将所述固体粉体投入到含碱2％～15％的碱溶液中，所述粉体浓度控制在4％～30％，升温至75～105℃，并保温1～4小时。

优选地，所述固体粉体在所述待回收溶剂中的含量为200ppm～1000ppm。

优选地，所述将所述碱化液与所述待回收溶剂混合，包括：采用机械搅拌式的动态混合设备或采用折流式或混流式静态混合设备将所述碱化液与所述待回收溶剂混合，混合时间控制在4～20分钟。

优选地，所述混合时间控制在5～10分钟。

优选地，所述将吸附完成后的所述混合溶液进行澄清分离，包括：

采用沉降澄清或气浮澄清，或采用沉降澄清和气浮澄清。