[发明专利]一种蔗糖-6-乙酯的制备方法在审
申请号: | 201510162602.1 | 申请日: | 2015-04-08 |
公开(公告)号: | CN104774226A | 公开(公告)日: | 2015-07-15 |
发明(设计)人: | 高正兵;王立成;陈凯;王波 | 申请(专利权)人: | 常州市牛塘化工厂有限公司 |
主分类号: | C07H13/06 | 分类号: | C07H13/06;C07H1/00 |
代理公司: | 常州市天龙专利事务所有限公司 32105 | 代理人: | 王淑勤 |
地址: | 213163 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蔗糖 制备 方法 | ||
1.一种蔗糖-6-乙酯的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:
①将蔗糖溶解于极性非质子溶剂中,加入有机锡化合物,45℃~85℃搅拌混匀,经减压蒸馏蒸出部分极性非质子溶剂后,得到蔗糖与有机锡化合物形成的络合物,其中,有机锡化合物为1,3-二乙酰氧基-1,1,3,3-四丁基二锡氧烷、1,3-二丙酰氧基-1,1,3,3-四丁基二锡氧烷或1,3-二苯甲酰氧基-1,1,3,3-四丁基二锡氧烷;
②在-10℃~10℃,将酰化剂乙酸酐加到步骤①制得的络合物中,搅拌下反应生成蔗糖-6-乙酯溶液,反应完成后在其中加水和非极性溶剂进行多次萃取分离,合并各次萃取得到的非极性溶剂相,回收其中的有机锡化合物并用于步骤①,合并各次萃取得到的水相即为蔗糖-6-乙酯,其收率为87.0wt%~91.0wt%,所得蔗糖-6-乙酯是由下述物质组成:蔗糖-6-乙酯10wt%~30wt %,乙酸2wt%~5wt%,水5wt%~15wt %,余量为极性非质子溶剂;
所述极性非质子溶剂与蔗糖的重量比为3~10;减压蒸馏蒸出的极性非质子溶剂与蔗糖的重量比为1~3;有机锡化合物与蔗糖的摩尔比为0.85~1.15;酰化剂与蔗糖的摩尔比为1.0~1.1;多次萃取所用非极性溶剂总量与蔗糖的重量比为6~12。
2.如权利要求1所述的蔗糖-6-乙酯的制备方法,其特征在于,所述极性非质子溶剂为甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜吡啶、乙酸丁酯、乙腈中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的蔗糖-6-乙酯的制备方法,其特征在于,所述非极性溶剂为石油醚、苯、甲苯、环己烷、四氯化碳、二硫化碳、己烷、氯仿、正丁醚中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的蔗糖-6-乙酯的制备方法,其特征在于,所述减压蒸馏的温度为45℃~85℃,减压蒸馏的压力为2.3~26.3kPa。
5. 如权利要求1~4任一项所述的蔗糖-6-乙酯的制备方法,其特征在于,所述蔗糖-6-乙酯的纯度为90 wt%~93wt%。
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