[发明专利]钠掺杂钼旋转靶材及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于太阳能应用设备领域，特别涉及一种钠掺杂钼旋转靶材的制备方法。

背景技术

过去几十年中，太阳能电池板的制造业规模迅速扩大。2011年，美国太阳能产业的增长率高达109％，在新能源技术领域中首屈一指。作为薄膜太阳能电池的优选产品，铜铟镓硒薄膜太阳能电池在太阳能电池板领域发展迅速，其通常在一层刚性的玻璃底板或是柔性的不锈钢板上依次设有钼层、铜铟镓硒薄膜吸收层、硫化镉缓冲层、本征氧化锌、铝-氧化锌窗口层和表面接触层。根据Lux Research的研究报告，2011年铜铟镓硒薄膜太阳能市场产能达到1.2GW，并将于2015年达到2.3GW；其他太阳能电池研究机构均预测铜铟镓硒薄膜太阳能电池的市场份额将由2010年的3％增长至2015年的6％，并将在2020年达到33％。这充分表明铜铟镓硒薄膜太阳能电池技术将引领未来的太阳能电池市场，并具有巨大的商业潜力。作为被美国能源部和其他知名太阳能电池研究机构列为最有发展前景的薄膜太阳能电池技术，铜铟镓硒薄膜太阳能电池技术正凭借着其广泛的优势吸引着越来越多的研究人员和投资者。迄今为止，铜铟镓硒薄膜太阳能电池的效率在实验室中已经突破了21.9％。同时，越来越多的公司、机构正在致力于实现这项技术的商业化。

现有铜铟镓硒薄膜的生产方法大体上可被分为非真空法和真空法。非真空方法包括电化学镀膜法、喷墨打印法和旋转涂布法等；偏低的效率是非真空法仍需解决的一大问题。真空法主要包括共蒸镀法和两步溅射法。

两步溅射法是目前生产铜铟镓硒薄膜吸收层最前沿的技术，包括溅射和硒化等工艺过程。该方法以铜化镓或者铜/镓靶材以及铟靶材为原料，使用共溅射或者连续溅射的方法将合金沉积到无定形薄膜上；之后再将薄膜在硒化氢或者硒的环境里进行硒化，最终形成p-type吸收层。现有两步溅射法通常以铜化镓或者铜/镓靶材以及铟靶材为吸收层，钼为背电极，制得的铜铟镓硒薄膜转换效率低、成本高。

发明内容

发明目的：本发明的第一目的是提供一种效率高、成本低的钠掺杂钼旋转靶材。

本发明的第二目的是提供一种工艺简单、成本较低的钠掺杂钼旋转靶材的制备方法。

技术方案：本发明提供的一种钠掺杂钼旋转靶材，由钼原子、钠原子和氧原子组成，其中钼原子数占原子总数的85-99％，其余为钠原子和氧原子，钠原子和氧原子的数量比为1:2。

本发明还提供了一种钠掺杂钼旋转靶材的制备方法,包括以下步骤：

(1)将三氧化钼与氢氧化钠在水中反应生成钼酸钠水溶液，加热至100-120℃使钼酸钠水溶液蒸干，得无水钼酸钠；

(2)将无水钼酸钠与钼粉混匀后于球磨罐中在氩气保护下球磨，得混合粉料；

(3)将混合粉料进行分级，获得粒径D50为50-100微米的粉末用于喷涂。

(4)对不锈钢基体背管表面进行处理，包括除锈、除油和喷砂预处理

(5)在预处理后的基体表面上喷涂缓冲过渡层；

(6)在真空或保护气氛中，等离子喷涂钠钼粉末到带有过渡层的不锈钢基体背管上形成钼钠旋转靶材。

步骤(1)中，所述三氧化钼的纯度为99.99％以上，所述三氧化钼与氢氧化钠的用量摩尔比为1：(1-3)。

步骤(1)中，反应温度为50-70℃。

步骤(2)中，所述无水钼酸钠与钼粉的用量以使钼原子的数量占原子总数的85-99％为准，无水钼酸钠与钼粉的总质量与球磨机中加球的总质量之比为1：(10-100)。

步骤(2)中，球磨罐转速为100-700rpm，球磨时间为30-180min。

步骤(6)中，在真空或保护气氛氩气或氮气中，等离子喷涂工艺制备钼钠旋转靶材的过程中，背管内部通入恒温的循环水冷却靶材，控制靶材表面温度在100～180℃范围内，伺服系统控制基体管绕中心轴以100～180r/min的速度旋转，等离子喷枪以900～1500mm/min的速度往复匀速移动，喷枪与基体背管保持100～200mm的距离。

步骤(6)中，喷涂工艺参数为：电流450～550A，电压45～55V，送粉气流量200～350L/h，送粉量40～80g/min，主气流量1300～2400L/h，主气压力0.4～0.7Mpa，次气流量60～180L/h，次气压力0.2～0.4Mpa，喷涂距离100～200mm。

有益效果：本发明提供的钠掺杂钼旋转靶材在钼背电极中掺杂了钠元素，能够大幅提高铜铟镓硒薄膜电池的转换效率，降低生产成本，使铜铟镓硒薄膜电池大规模工业化。