[发明专利]一种阻燃尼龙6及其制备方法

权利要求书

1.一种阻燃尼龙6的制备方法，其特征是，包括如下步骤：

1)将己内酰胺在熔融釜中熔融，温度为70～100℃，时间1～2小时；

2)将熔融后的己内酰胺与氨甲基苯基次膦酸、聚合物催化剂在调整槽中混合；

3)将调整好的混合物在聚合釜中反应，反应温度为220～260℃，并通入氮气保护，压力为0.7～1.3MPa，在聚合釜中聚合4～6小时反应完成，聚合物从聚合釜下部进入水槽铸带、切粒、抽提和干燥即可得到阻燃尼龙6；

所述氨甲基苯基次膦酸的合成步骤为：

1)将羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜与醚在反应釜中加热反应，加热反应的温度为40～80℃，反应时间为3～6小时，反应结束后降温冷却进行过滤制得氯甲基苯基次膦酸晶体；

2)将氯甲基苯基次膦酸晶体加入到氢氧化钠溶液中，通入氨气，反应一段时间后再次进行过滤，并用水反复清洗过滤物，再经过干燥后制得氨甲基苯基次膦酸；

所述氨甲基苯基次膦酸的结构式为：

2.根据权利要求1所述的阻燃尼龙6的制备方法，其特征是，所述的阻燃尼龙6的原料重量百分比为：

己内酰胺89.5～99.49；

氨甲基苯基次膦酸0.5～10；

聚合物催化剂0.01～0.5。

3.根据权利要求2所述的阻燃尼龙6的制备方法，其特征是，所述的聚合物催化剂是磷酸、亚磷酸、次磷酸、焦磷酸、三磷酸、多聚磷酸、磷酸一氢钠、磷酸一氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂或其中两种或两种以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的阻燃尼龙6的制备方法，其特征是，所述的羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜与醚的加入摩尔比为1:1:3～10；所述的氢氧化钠与氯甲基苯基次膦酸晶体的摩尔比为1～1.2:1，氢氧化钠溶液的浓度为2～50wt％。

5.根据权利要求1所述的阻燃尼龙6的制备方法，其特征是，所述的醚是苯甲醚、二苯醚、氯甲基甲基醚、氯甲基乙醚、乙基乙烯基醚、乙二醇甲醚或乙二醇二甲醚。

6.根据权利要求1所述的阻燃尼龙6的制备方法，其特征是，所述降温冷却至20～30℃进行过滤；所述的氨气加入使反应压力为0.1～0.5MPa。

7.根据权利要求1所述的阻燃尼龙6的制备方法，其特征是，所述反应一段时间是指1～8小时；所述反复清洗指清洗次数为1～10次直至所述过滤物pH值达到6～8。

8.根据权利要求1所述的阻燃尼龙6的制备方法，其特征是，所述干燥的温度为50～100℃，干燥时间为4～8小时；所述的过滤使用的滤纸为孔径30～120微米的定性滤纸。

9.根据权利要求1所述的阻燃尼龙6的制备方法，其特征是，所述阻燃尼龙6的极限氧指数为30～35。