[发明专利]一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方法，属于仪器分析领域。

背景技术

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠（俗名三单体，英文简写SIPM）是一种性能优良的新型阴离子表面活性剂，在涤纶（聚对苯二甲酸二乙酯，即PET纤维）染色改性方面具有重要作用，在PET生产过程中，添加SIPM作为第三单体可制取阳离子染料可染的聚酯纤维（CDP）。作为生产改性聚酯产品（CDP/ECDP等）的一种重要的差别化改性剂，在切片（PET）中加入后解决了因为涤纶分子结构所决定的常规涤纶吸湿性差、染色困难、容易产生静电、过高的纤维强度使织物容易起球、其风格和服装舒适性与天然纤维存在很大差距等诸多缺陷。

在聚酯切片中引入SIPM可生产阳离子改性涤纶长丝，其外观虽然与普通涤纶长丝没有太大的区别，但是由于采用了阳离子改性，不仅大大改善了纤维的吸色性能，而且降低了结晶度，从而进一步适应聚酯纤维的仿真丝化。通过仿真丝化可使织物柔软透气、舒适、抗静电、常温常压可染。通过阳离子改性多功能仿毛，可使织物具有手感柔软、抗静电、常温常压与毛共染。在阳离子染料可染聚酯（CDP）等产品中，可采用价格便宜、色谱广、色泽鲜艳的阳离子染料染色，同时仍可用分散染料染色，其染色性较普通聚酯有明显改进用阳离子改性纤维织成的织物，在用阳离子染料进行染色时，具有色调鲜明、深染性好、吸尽率高、耐日光牢度和色牢度好等优点。在拼色染色时，染料相容性好。改性聚酯纤维染色更鲜艳浓厚，着色性好，同时具有抗起球效果。在高温染浴中，稳定性好，对包括普通聚酯纤维在内的其他纤维的玷污性小，向纤维内部的扩散速率快，无环境污染现象，染浴中PH值变化大，染料稳定性高。

因此，作为重要的阳离子染色改性剂第三单体间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的高低直接影响着下游产品品质的好坏。

由于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠沸点高、难汽化，使用常用的气相色谱法无法实现检测其纯度的目的，而目前间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的检测，一般通过测酸值和皂化值等常规的化学滴定方法进行质量控制，但不能进一步反映产品的内在质量，对质量提高起不到指导作用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方法，实现以下发明目的：

采用反相离子高效液相色谱法来分析，具有分析时间短、组分峰分离效果好、分辨率高、分析精度高、重现性好，操作简易的优点，达到对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的质量进行有效控制的目的。

   为解决上述技术问题，采用以下技术方案：

一种液相色谱法检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度的方法，包括仪器选择、检测条件的设定、样品处理、检测；

使用本发明所述的检测方法，检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠纯度，检测时间小于10分钟；分析精度达0.01ng；

所述的检测条件的设定，流动相a与流动相b的体积比为80-90:10-20；

所述的流动相a为50mmol/L磷酸二氢钠溶液；流动相b为色谱纯乙腈；

所述的流动相a，100ml的50mmol/L磷酸二氢钠溶液中含0.05g四丁基氯化铵；

所述的检测条件的设定，检测波长：220nm；流速：0.8mL/min；进样体积：20μL；柱温：30℃；

所述的仪器选择，使用FL2200液相色谱仪，N2000色谱工作站，色谱柱 Kromstar  C18的规格为 4.6×150mm  5μm。

采用以上技术方案，具有以下有益效果：

（1）分析时间短：现有技术采用滴定分析的方法，检测间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的纯度，需测定的项目、指标多，耗时长，尤其是其中一项重要指标-皂化值的检测，需近2小时的时间；应用本发明所述方法进行检测，从样品前处理到完成结果分析，只需要30分钟。

（2）组分峰分离效果好：本发明使用新型高效微粒固定相填料，使得液相色谱填充柱的柱效达5×10³―3×10⁴块/m理论塔板数，远远高于气相色谱填充柱10³块/m理论塔板数的柱效；本发明通过选择合适的检测条件，可以将样品中所含的组分完全分离。

（3）分辨率高：通过选择固定相和流动相的种类以及配比，可以达到最佳分离效果。

（4）分析精度高：精度可达0.01ng。

（5）重现性好：同一样品多次分析检测，分析结果稳定，误差小，相对误差为0.2%。