[发明专利]一种以聚苯并咪唑为氮源的非铂燃料电池催化剂的制备方法在审
申请号: | 201510164173.1 | 申请日: | 2015-04-08 |
公开(公告)号: | CN104852060A | 公开(公告)日: | 2015-08-19 |
发明(设计)人: | 于书平;梁新凯;韩克飞;汪中明 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张慧 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯并咪唑 燃料电池 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种以聚苯并咪唑为氮源的非铂燃料电池催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,碳纳米管的中度氧化;
第二步,聚苯并咪唑的微波合成;
第三步,moMWCNT/PBI的合成;
将第二步的聚苯并咪唑溶解在N,N-二甲基乙酰胺溶液中,然后加入第一步中度氧化的碳纳米管,超声 1h,反应结束,依次过滤、洗涤、干燥得到moMWCNT/PBI复合物;
第四步,moMWCNT/PBI(Co)的合成;
将Co(CH3COO)2·4H2O固体溶于甲醇溶液中搅拌,然后加入步骤三中制备的moMWCNT/PBI复合物, 搅拌反应,反应结束,依次经过滤、洗涤、干燥得到moMWCNT/PBI(Co)复合物;
第五步,moMWCNT/PBI(Co)高温煅烧;
将步骤四中制备的moMWCNTs/PBI(Co)复合物放到通氮气的管式炉中进行高温煅烧,自然冷却至室 温,得到最终电催化剂。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,碳纳米管的中度氧化:将碳纳米管煅烧后放入浓硫酸中12h 进行预氧化,加入硝酸钠和高锰酸钾,其中控制所加的高锰酸钾和多壁碳纳米管的质量比为1:1,反应温 度控制在45℃以下,最后逐滴加入去离子水和30%双氧水,结束反应,再依次经冷却、过滤、洗涤和干燥 得到中度氧化的多壁碳纳米管。
3.按照权利要求2的方法,其特征在于,煅烧条件:500℃条件下煅烧1h;煅烧后的碳纳米管g:浓 硫酸ml:硝酸钠mg为1:23:200。
4.按照权利要求1的方法,其特征在于,聚苯并咪唑的微波合成:在反应瓶中加入多聚磷酸、联苯四 胺和己二酸或加入2,6-吡啶二甲酸,然后放入微波合成器中,进行程序升温反应,反应结束后,倒入去离 子水中充分水解,经过滤后浸泡在饱和的碳酸氢钠溶液中24h,抽滤、水洗至中性、醇洗,干燥,得到聚 苯并咪唑。
5.按照权利要求1的方法,其特征在于,第三步中:中度氧化的碳纳米管和聚苯并咪唑的质量比例优 选为1:(0.5—1)。
6.按照权利要求1的方法,其特征在于,第四步中加入的两种物质的质量比优选为 Co(CH3COO)2·4H2O:moMWCNT/AdPBI的质量比=5:(2-8)。
7.按照权利要求1的方法,其特征在于,第五步:升温前通N2将管式炉内的空气排尽,然后以4℃·min-1的速率升温到600-900℃后停止加热,在N2气氛中自然冷却至室温。
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