[发明专利]一种生物样品中醇类化合物的分析方法在审
申请号: | 201510164576.6 | 申请日: | 2015-04-08 |
公开(公告)号: | CN104865307A | 公开(公告)日: | 2015-08-26 |
发明(设计)人: | 汪航 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 郭国中;陈少凌 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 样品 中醇类 化合物 分析 方法 | ||
1.一种生物样品中醇类化合物的分析方法,其特征在于,包括如下步骤:
将经过前处理的样品用有机溶剂萃取后,取有机层进行干燥后加入喹啉羧酸的乙腈溶液以及碳酰氯的二氯甲烷溶液,得到反应液;
将所述反应液点样0.5~1μL于激光解析-傅立叶变换离子回旋共振质谱分析仪的靶上,在15~40℃下反应30~60分钟,以与待测的醇类化合物摩尔比为20:1-50:1的喹啉羧酸作为基质进行基质辅助激光解析-傅立叶变换离子回旋共振质谱分析;
通过对比高分辨数据分析图谱,获得醇类化合物的定性分析结果;
其中,所述样品为含醇类化合物的生物体物质,所述醇类化合物为胆固醇、真菌麦角甾醇、雄酮、维生素D3、胆甾烷醇、脱氢胆固醇、豆甾醇、脱氢采油甾醇、羊毛甾醇中的一种。
2.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述喹啉羧酸的乙腈溶液中,喹啉羧酸的浓度为2~5mg/mL,体积为50-100μL。
3.如权利要求1或2所述的分析方法,其特征在于,所述喹啉羧酸为喹啉-3-羧酸、喹啉-4-羧酸、喹啉-5-羧酸、喹啉-6-羧酸、喹啉-7-羧酸或喹啉-8-羧酸。
4.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述碳酰氯的二氯甲烷溶液中,碳酰氯的体积分数为10~40%,体积为50-100μL。
5.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述样品的前处理过程为:将样品加入1~2mL体积比1:1的氢氧化钾/乙醇溶液,在60~70℃下皂化水解1~2h。
6.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述基质辅助激光解析-傅立叶变换离子回旋共振质谱分析的条件是:激光能量20~30%,扫描范围:m/z100~1500,频率:1000Hz,斑点直径500~1000μm,数据采集均在正离子模式下进行;子离子扫描条件:碰撞能10~30eV。
7.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述样品为毛发或酵母细胞。
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