[发明专利]一种采用萃取精馏工艺分离亚磷酸三乙酯-混合三甲苯混合液的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工分离的方法，特别是涉及一种采用萃取精馏工艺分离亚磷酸三乙酯-混合三甲苯体系的方法。

背景技术

草铵膦等农药生产过程中会产生大量的混合废溶剂，经前期处理后还会有亚磷酸三乙酯-混合三甲苯混合液难以分离。其中亚磷酸三乙酯是合成农药的重要中间体，混合三甲苯包含偏三甲苯、均三甲苯、连三甲苯三种同分异构物，在化工生产中应用广泛。基于环保和生产成本的要求，对于这部分废溶剂，必须采用适当方法回收利用。

由于亚磷酸三乙酯沸点(156.6℃)以及混合三甲苯沸点(162.0～174.0℃)相近，相对挥发度接近于1，难以通过普通的精馏方法进行分离，这也直接影响了草铵膦等农药的生产成本。

近年来，草铵膦的需求急速膨胀，同时也产生了大量的废溶剂，处理压力很大。因此，探索一种适当的分离亚磷酸三乙酯-混合三甲苯体系的方法，不仅可以使资源得到充分利用，也可以大大增加企业的经济效益。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用萃取精馏工艺分离亚磷酸三乙酯-混合三甲苯体系的方法，该方法以亚磷酸三乙酯和混合三甲苯混合液为原料，以甘油为萃取剂进行萃取精馏，分离提纯亚磷酸三乙酯，并回收三甲苯；同时萃取剂甘油可循环利用。本发明与传统精馏方法相比，产品纯度和回收率更高，设备造价、能耗明显降低。

完成上述发明任务的技术方案是：

一种采用萃取精馏工艺分离亚磷酸三乙酯-混合三甲苯混合液的方法，步骤如下：

(1)原料亚磷酸三乙酯-混合三甲苯混合液连续进入萃取精馏塔，采用甘油为萃取剂，将萃取剂与原料按一定的配比连续送入萃取精馏塔，控制塔顶、塔底温度，精馏分离；

(2)萃取精馏塔塔顶切取沸程为152～156℃的馏分，采出质量百分数≥99.7％的亚磷酸三乙酯；塔釜物料为萃取剂甘油和混合三甲苯的混合物；

(3)塔釜物料送入萃取剂再生塔进行精馏操作，塔顶采出质量百分数≥99.9％的混合三甲苯，塔釜采出萃取剂甘油，再送入萃取精馏塔循环使用。

所述的亚磷酸三乙酯-混合三甲苯混合液以质量百分比计，含8～12％亚磷酸三乙酯和88～92％混合三甲苯。

本发明所述的萃取剂与原料的“一定配比”是指：萃取剂与原料的质量比为3～5∶1，最优比例为4∶1。

本发明方法分离过程的工艺流程见图1所示，分离过程中采用优化的工艺条件，分离后可同时得到高纯度、高回收率的亚磷酸三乙酯和混合三甲苯。

优选地，所述的萃取精馏塔理论板数为60～70，原料进料位置在第30～35块塔板(由上往下)。

优选地，所述的萃取精馏塔控制塔釜温度为200～235℃，回流比为1。

优选地，所述的萃取剂再生塔理论板数为7～8，原料进料位置第3～4块塔板(由上往下)。

优选地，所述的萃取剂再生塔控制回流比为1，塔顶温度为162～172℃，塔釜温度为260～290℃。

本发明的有益效果：本发明采用萃取精馏工艺分离亚磷酸三乙酯-混合三甲苯混合液的方法，以甘油为萃取剂，采用图1所示工艺流程和优化的工艺参数，萃取精馏塔塔顶得到质量分数超过99.7％的亚磷酸三乙酯，塔釜得到甘油和三甲苯的混合液，进入萃取剂再生塔中分离，塔顶采出质量百分数≥99.9％的三甲苯，塔釜得到甘油，甘油作萃取剂循环到萃取精馏塔继续使用。本发明采用萃取精馏工艺分离亚磷酸三乙酯-混合三甲苯体系的方法，亚磷酸三乙酯和混合三甲苯总体回收率超过99％，产品品质和含量均达到重复使用的标准。本发明与普通精馏方法相比较，提高了产品品质和收率，并明显降低了设备成本和能耗。

下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的保护范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求加以限定。

附图说明

图1为本发明的采用萃取精馏工艺分离亚磷酸三乙酯-混合三甲苯混合液的工艺流程图。

图中：T-1为萃取精馏塔，T-2为萃取剂再生塔，1为萃取精馏塔T-1塔顶冷凝器，2为亚磷酸三乙酯接收罐，3为萃取精馏塔T-1再沸器，4为萃取精馏塔T-1塔釜冷却器，5为甘油和三甲苯中间储罐，6为萃取剂再生塔T-2塔顶冷凝器，7为三甲苯接收罐，8为萃取剂再生塔T-2再沸器，9为甘油接收罐。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。

实施例1