[发明专利]一种高导热聚丙烯腈纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种高导热聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，在丙烯腈进行聚合反应制备聚丙烯腈时加入石墨烯浓缩液，通过原位聚合制得含石墨烯的聚丙烯腈纺丝原液，纺丝原液经过湿法纺丝工艺制得高导热聚丙烯腈纤维；

所述石墨烯浓缩液的制备方法：先将水性钛酸酯溶解在水中，然后加入超细石墨烯粉体，在磁场中进行超声分散，即得到石墨烯分散液；然后在外加磁场作用下，将石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏，即获得石墨烯浓缩液；

所述石墨烯粉体在所述石墨烯分散液中的质量分数为0.5～8％，所述水性钛酸酯的质量小于等于石墨烯粉体质量的2％，所述石墨烯浓缩液中石墨烯的质量分数为30-70％；

所述的水性钛酸酯是双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯，或双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物溶液，或双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯，或双(二辛基二乙醇)乙二胺钛酸酯，或二(辛烷基苯酚聚氧乙烯醚)磷酯；

所述超细石墨烯粉体的尺寸为：长和宽分别为1～10微米，厚度为6～10纳米；所述石墨烯浓缩液中超细石墨烯的尺寸为：长和宽分别为1～10微米，厚度为1～6纳米；

所述蒸馏是指通过加热使得水分蒸发而使得石墨烯分散液中石墨烯浓度提高的过程，蒸馏温度为80～100℃，蒸馏时间为10～60分钟；

所述减压蒸馏的参数为：真空度为-0.01MPa～-0.1MPa，蒸馏温度为50～80℃，蒸馏时间为10～30分钟。

所述超声分散磁场对应的磁场强度为0.5～5T；所述外加磁场的磁场强度为2-6T；

所述的超声分散的超声波频率为20～30KHz，功率为1-5千瓦，超声分散时间为30～90分钟，温度控制为10～60℃。

2.根据权利要求1所述的一种高导热聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，原位聚合的具体步骤为：将单体、引发剂、石墨烯浓缩液分别加入溶剂中，混合均匀制成聚合溶液；在常压50～70℃温度条件下聚合2～5h，单体转化率为70～85％，得到聚丙烯腈纺丝原液；所述的单体至少包括第一单体，所述的第一单体为丙烯腈；

单体在聚合溶液中的质量浓度为10～35％，引发剂相对单体的质量百分数为0.5～1.5％，石墨烯浓缩液相对单体的质量百分数为0.7～33％。

3.根据权利要求2所述的一种高导热聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述的单体除包括第一单体外，还包括第二单体，所述的第二单体为丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯腈、醋酸乙烯酯中的一种；第一单体相对总单体的质量分数为80～99％，第二单体相对总单体的质量分数为1～20％。

4.根据权利要求3所述的一种高导热聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述的单体包括第一单体、第二单体和第三单体，所述的第三单体为衣康酸、丙烯磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、甲基丙烯苯磺酸钠、乙烯基吡啶、甲基丙烯酸二甲替氨基乙酯中的一种；第一单体相对总单体的质量分数为80～98％，第二单体相对总单体的质量分数为1～17％，第三单体相对总单体的质量分数为1～3％。

5.根据权利要求2所述的一种高导热聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化二碳酸二异丙酯中的一种；所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺或硫氰酸钠。

6.根据权利要求1所述的一种高导热聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述溶解的过程是通过机械搅拌的方式，转速为50～100转/分钟，搅拌时间为5～30分钟，温度为10～35℃；