[发明专利]一种酶解短直链淀粉中温自组装制备纳米淀粉工艺有效
申请号: | 201510164841.0 | 申请日: | 2015-04-09 |
公开(公告)号: | CN104804200B | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 孙庆杰;熊柳;刘成珍;秦洋;姜岁岁;刘珠珠 | 申请(专利权)人: | 青岛农业大学 |
主分类号: | C08J3/12 | 分类号: | C08J3/12;C08L3/12;C12P19/16;C12P19/04 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司37241 | 代理人: | 万桂斌 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酶解短 直链 淀粉 组装 制备 纳米 工艺 | ||
技术领域
本发明属于淀粉纳米颗粒制备技术领域,具体涉及一种酶解短直链淀粉中温自组装制备纳米淀粉工艺,尤其涉及酶法水解淀粉结合50℃自组装备纳米淀粉的制备工艺流程。
背景技术
淀粉在自然界中分布很广,是碳水化合物贮藏的主要形式,分为直链淀粉和支链淀粉两种。淀粉存在于大多数高等植物的叶、茎、块根、果实等器官中,是一种重要的能源物质和工业原料,被广泛应用于造纸业、食品、化工等领域。
淀粉纳米颗粒是从天然淀粉中制得的一种纳米尺寸的聚多糖晶体,由于小尺寸效应、表面效应和量子尺寸效应等性质而表现出许多物理和化学特性。总结近年来的研究,淀粉纳米颗粒的制备方法有5种:酸水解法、机械法、沉淀法、微乳液法和细乳液法。
酸解法是通过HCl、H2SO4等无机酸通过对淀粉进行酸解制备淀粉纳米晶。虽然酸解法得到的颗粒粒径小,但是反应时间长,形状多为片状。
纳米沉淀法是将淀粉溶解于溶剂中,然后逐滴加入非溶剂(一般为水),利用溶剂与非溶剂的对淀粉不同的表面张力形成淀粉纳米颗粒。纳米沉淀法的缺点在于溶剂交换速度过快,颗粒的形态、结构、大小都比较难以控制,粒径范围较大,其溶剂不能完成除掉。
细乳液法是将淀粉水溶液加入含有乳化剂、表面活性剂的有机溶剂中,然后经均质处理形成细乳液,最后加入交联剂将纳米级淀粉液滴固定成纳米颗粒。细乳液法在制备纳米颗粒的过程中,制备的纳米颗粒粒径可控,但是需使用大量的有机溶剂和表面活性剂。
综上所述,这些方法制备纳米淀粉具有产率过低、制备时间长、能耗大等缺点。纳米颗粒粒径的大小和形状直接影响药物的靶向位点和释放速度,因此,如何研发一种酶解短直链淀粉中温自组装制备纳米淀粉工艺,控制纳米载药体的颗粒大小及形状,实现商业化,对其拓宽在食品工业中的应用领域具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种酶解短直链淀粉中温自组装制备纳米淀粉工艺,利用生物酶解短直链淀粉结合中温自组装备的纳米淀粉,制备的纳米淀粉的安全、方便、产率高等特点。
本发明采取的技术方案为:
一种酶解短直链淀粉中温自组装制备纳米淀粉工艺,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)配制缓冲溶液:按照重量比(2-3):1称取磷酸氢二钠和柠檬酸溶于蒸馏水中,搅拌使其充分溶解,待用;
(2)淀粉水溶液的制备:称取脱脂后的淀粉,加入蒸馏水,配制成淀粉乳溶液;
(3)糊化:用步骤(1)配制的缓冲溶液调节淀粉溶液pH为4-5后于沸水浴条件下水浴加热30min,糊化过程中采用搅拌机不停地搅拌淀粉以致糊化完全;
(4)酶解:用步骤(1)配制的缓冲溶液调节上述酶解液的pH至4-5,按照酶用量4u/g加入普鲁兰酶,在58℃恒温水浴条件下反应8h,接着将脱脂后的淀粉溶液用无水乙醇沉淀;
(5制短直链淀粉:将沉淀好的淀粉溶液用离心机离心去除上清液,得到沉淀,然后水洗2-3次,冻干得到短直链淀粉;
(6)制纳米淀粉:将所得短直链淀粉在中温条件下自组装温处理1-24h,用离心机离心去除上清液,得到沉淀用液氮速冻,再用冻干机冻干得到纳米淀粉。
进一步的,所述步骤(2)中脱脂后的淀粉为蜡质玉米淀粉、糯性大米淀粉、蜡质马铃薯淀粉、蜡质小麦淀粉、普通玉米淀粉中的任意一种。
进一步的,所述步骤(2)中配置淀粉乳浓度为1-30%。
进一步的,所述步骤(4)中酶解反应控制α-淀粉酶的反应条件为pH 5.5,温度58℃。
进一步的,所述步骤(5)中沉淀过程中脱脂后的淀粉溶液和无水乙醇的重量比为1:4。
进一步的,所述步骤(6)中的中温条件的温度范围为30-70℃。
进一步的,所述步骤(5)或步骤(6)中的冻干工艺控制温度为-86℃,压力为10~40Pa,冻干36-72h。
进一步的,所述淀粉纳米颗粒的粒径为30-40nm。
本发明的有益效果为:
本发明采用了酶处理法的制备方法,即淀粉经糊化后,加入脱支酶处理,在酶解产物中产生更多游离直链淀粉,直链淀粉分子,在中温老化过程中重新缠绕成新的结晶体,提高纳米颗粒的产率。
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