[发明专利]一种含咪唑基的室温固化硅树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种含咪唑基的室温固化硅树脂，其特征在于：所述的含咪唑基的室温固化硅树脂具有以下式Ⅰ所示的结构：

式Ⅰ中，R¹为H或者甲基；R²为H或1～3个碳原子的一价烷基；R³为甲基或者与R²O相同的烷氧基；R⁴为甲基或苯基；R⁵为甲基、苯基或者与R²O相同的烷氧基；n为1～6的正整数，m、p分别为1～100的正整数。

2.根据权利要求1所述的一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：

A、将咪唑或2-甲基咪唑、如式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷、缚酸剂以及催化剂加入到有机溶剂中，加热回流反应；所述的如式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷与咪唑或2-甲基咪唑按1:0.75～1.1摩尔比投料；

Cl-(CH₂)_n-Si(OR²)₂R³ ………………Ⅱ

式Ⅱ中，R²为1～3个碳原子的一价烷基；R³为甲基或者与R²O相同的烷氧基；n为1～6的正整数；

B、过滤除去步骤A反应得到的无机盐，再采用减压蒸馏工艺蒸馏出残余的如式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷，得到如式Ⅲ所示结构特征的产物咪唑基烷氧基硅烷：

式Ⅲ中，R¹为H或者甲基；R²为H或1～3个碳原子的一价烷基；R³为甲基或者与R²O相同的烷氧基；n为1～6的正整数；

C、将步骤B得到的如式Ⅲ所示结构特征的产物咪唑基烷氧基硅烷与甲基烷氧基硅烷单体，以及苯基烷氧基硅烷进行水解脱醇缩合，得到含咪唑基的室温固化硅树脂，降至室温后加入固化促进剂和稀释剂，得到含咪唑基的室温固化硅树脂溶液。

3.根据权利要求2所述的一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，其特征在于：在步骤A中，所述的缚酸剂为K₂CO₃、Na₂CO₃或Cs₂CO₃，缚酸剂与式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷的摩尔比为1:1～1:5。

4.根据权利要求2所述的一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，其特征在于：在步骤A中，所述的有机溶剂为低级酯、低级醚、芳烃、烷烃、含氮溶剂或者含硫溶剂，有机溶剂与其他原料的投料质量比为1:10～10:1。

5.根据权利要求2所述的一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，其特征在于：在步骤A中，所述的催化剂为CuI、CuCl或者CuBr，催化剂与式Ⅱ所示结构特征的氯烷基烷氧基硅烷的摩尔比为0.001:1～0.01:1。

6.根据权利要求2～5中任意一项所述的一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，其特征在于：在步骤A中，所述的加热回流反应的温度为70-200℃，回流反应时间为1-80小时。

7.根据权利要求2所述的一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，其特征在于：在步骤C中，所述的如式Ⅲ所示结构特征的产物咪唑基烷氧基硅烷、甲基烷氧基硅烷单体以及苯基烷氧基硅烷的加入比例为1:1-50:1-50。

8.根据权利要求2所述的一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，其特征在于：在步骤C中，所述的固化促进剂为钛酸正丁酯或者钛酸异丙酯，固化促进剂占含咪唑基的室温固化硅树脂总质量的0.1～10%。

9.根据权利要求2或8所述的一种含咪唑基的室温固化硅树脂的制备方法，其特征在于：在步骤C中，所述的稀释剂为乙醇、甲苯、二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙酸丁酯或者乙酸乙酯。