[发明专利]一种高导热腈纶及其制备方法

权利要求书

1.一种高导热腈纶的制备方法，其特征是，在聚丙烯腈使用溶剂溶解时加入石墨烯浓缩液，制得石墨烯分散均匀的聚丙烯腈纺丝原液，纺丝原液经过湿法纺丝工艺制得高导热腈纶；

所述石墨烯浓缩液的制备方法：先将水性钛酸酯溶解在水中，然后加入石墨烯粉体，在磁场中进行超声分散，即得到石墨烯分散液；然后在外加磁场作用下，将石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏，即获得石墨烯浓缩液。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述制得纺丝原液的具体步骤为：将聚丙烯腈、石墨烯浓缩液分别加入到溶剂中，混合均匀，加热至40～60℃直至聚丙烯腈完全溶解，再将溶液在压力0.4～0.7MPa下过滤，滤液再搅拌0.5～1小时，再超声处理20～60分钟，制得所述纺丝原液。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，制备高导热聚丙烯腈的原料质量比例为：

石墨烯浓缩液     0.7～33

聚丙烯腈         100

溶剂             150～200

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺或硫氰酸钠。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述石墨烯粉体在所述石墨烯分散液中的质量分数为0.5～8％，所述水性钛酸酯的质量小于等于石墨烯粉体质量的2％，所述石墨烯浓缩液中石墨烯的质量分数为30-70％；

所述的水性钛酸酯是双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯，或双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物溶液，或双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯，或双(二辛基二乙醇)乙二胺钛酸酯，或二(辛烷基苯酚聚氧乙烯醚)磷酯；

所述溶解的过程是通过机械搅拌的方式，转速为50～100转/分钟，搅拌时间为5～30分钟，温度为10～35℃；

所述石墨烯粉体的尺寸为：长和宽分别为1～200微米，厚度为6～10纳米；所述石墨烯浓缩液中石墨烯的尺寸为：长和宽分别为1～200微米，厚度为1～6纳米；

所述超声分散磁场对应的磁场强度为0.5～5T；所述外加磁场的磁场强度为2-6T；

所述的超声分散的超声波频率为20～30KHz，功率为1-5千瓦，超声分散时间为30～90分钟，温度控制为10～60℃；

所述蒸馏是指通过加热使得水分蒸发而使得石墨烯分散液中石墨烯浓度提高的过程，蒸馏温度为80～100℃，蒸馏时间为10～60分钟；

所述减压蒸馏的参数为：真空度为-0.01MPa～-0.1MPa，蒸馏温度为50～80℃，蒸馏时间为10～30分钟。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述湿法纺丝工艺为：纺丝原液经喷丝头挤出进入凝固浴，然后再依次进入预热浴、水洗槽与拉伸浴，再经上油后在干燥机中进行干燥致密化，经卷曲机卷曲再进入气蒸锅进行蒸汽热定型，蒸汽压力为0.2～0.3MPa，定型时间10～30分钟，丝束再经上油与干燥致密化处理，制得高导热腈纶；

所述凝固浴为含有质量分数30～40％对应溶剂二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺或硫氰酸钠的水溶液，温度20～30℃；

所述预热浴为含有质量分数5～10％对应溶剂二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺或硫氰酸钠以及2％的磺酸盐表面活性剂水溶液，温度60～65℃；

所述水洗槽的水温50～65℃；

所述拉伸浴为含2％磺酸盐表面活性剂的水，温度95～98℃；

喷丝头挤出速度0.5～1m/min，拉伸倍数5～7倍。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是，所述的磺酸盐表面活性剂为二辛基琥珀酸磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或甘胆酸钠。

8.根据以上权利要求1-6中任一项所述的制备方法制得的一种高导热腈纶，其特征是，所述高导热腈纶中含有0.5～15％的超细石墨烯；所述高导热腈纶的导热系数为1～5W/m·k。

9.根据权利要求7所述的一种高导热腈纶，其特征是，所述聚丙烯腈分子量为5万～10万；所述超细石墨烯尺寸为：长和宽分别为1～10微米，厚度为1～6纳米。

10.根据权利要求7所述的一种高导热腈纶，其特征是，所述高导热腈纶的单丝纤度为1.0～3.3dtex，断裂强度为2.5～6.5cN/dtex。