[发明专利]高纯2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的工业化生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的生产工艺，一种高纯2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的工业化生产方法。

背景技术

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是邻、对甲基苯磺酰氯及其衍生产品中的一种重要中间体。邻、对甲基苯磺酰氯及其衍生产品包括对甲苯磺酰氯、邻对甲苯磺酰氯、对甲苯磺酰胺、邻甲苯磺酰胺、邻对甲苯磺酰胺、对甲砜基甲苯、N-乙基邻对甲苯磺酰胺、对甲苯磺酰异氰酸酯、邻硝基对甲砜基甲苯、2-硝基-4-甲砜基苯甲酸等。我国生产该系列产品起始于1950年代，生产邻甲苯磺酰胺用于合成糖精。随着世界化工、医药、农药等行业的快速发展，该系列产品已被广泛应用于医药、农药、塑料、染料、涂料、香料、助剂、化工表面活性剂、消毒剂、试剂、化妆品和树脂等行业，成为非常重要的精细化工产品。特别是近几年来，随着新的医药产品和农药产品的不断开发，对位系列产品在医药和农药行业的应用越来越多，呈现出快速上涨的态势。

目前，2-硝基-4-甲砜基苯甲酸主要用于合成农药甲基磺草酮，但在粗品2-硝基-4-甲砜基苯甲酸中有一种有机杂质，在后续合成甲基磺草酮后会进一步生成一种毒性极大的有机杂质1-氰基-6-(甲磺酰基)-7-硝基-9H-呫吨-9-酮，所以2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的精制提纯非常关键和必要，目前未见2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的工业化的精制提纯方法的报导。

发明内容

本发明旨在提出一种高纯2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的工业化生产方法，能实现大规模工业化生产。

这种高纯2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的工业化生产方法包括以下步骤：

a、生成粗品：将邻硝基甲砜甲苯用硝酸氧化，生成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸粗品；

b、中和：将2-硝基-4-甲砜基苯甲酸粗品和水投入中和釜中，再加入碱性物质进行中和，其中2-硝基-4-甲砜基苯甲酸粗品、水和碱性物质的加入比例按质量比为：2-硝基-4-甲砜基苯甲酸粗品∶水∶碱性物质＝1∶(1～10)∶(0.25～3)，中和反应结束时的PH值控制在8～12；

c、还原：在b步所得物料中加入质量为物料总质量的0.01％～10％的还原剂，进行还原反应；

d、母液分离：将c步所得物料送入第一离心机离心过滤分离，得到母液；

e、酸析：将d步所得母液送入酸析釜中，加入质量为母液总质量的1％～30％的酸，进行酸析，酸析结束时PH值控制在0.1～1；

f、成品分离：将e步所得物料送入第二离心机，离心过滤分离后得到固体产品2-硝基-4-甲砜基苯甲酸湿品；

g、干燥：将2-硝基-4-甲砜基苯甲酸湿品送入干燥机干燥后即为最终合格产品。

这种高纯2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的工业化生产方法，将邻硝基甲砜甲苯与硝酸氧化合成的粗产品经中和、还原、离心分离、酸析、再离心分离、干燥后，得到高纯度的2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。该产品精制方法为无机法提纯，没有采用有机溶剂，相比较常规有机物的溶剂提纯方法，损耗率低，没有溶剂消耗，成本低，分离方便，易操作。该生产方法能实现大规模工业化生产。

附图说明

附图为这种高纯2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的工业化纯化生产方法的工艺流程图。

具体实施方式

如图所示，这种高纯2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的工业化生产方法包括以下步骤：

a、生成粗品：将邻硝基甲砜甲苯用硝酸氧化，生成质量含量为50～99％的2-硝基-4-甲砜基苯甲酸粗品；

b、中和：将2-硝基-4-甲砜基苯甲酸粗品和水投入中和釜中，再加入碱性物质进行中和，其中2-硝基-4-甲砜基苯甲酸粗品、水和碱性物质的加入比例按质量比为：2-硝基-4-甲砜基苯甲酸粗品∶水∶碱性物质＝1∶(1～10)∶(0.25～3)，中和反应结束时PH值控制在8～12；

c、还原：在b步所得物料中加入质量为物料总质量的0.01％～10％的还原剂，进行还原反应；

d、母液分离：将c步所得物料送入第一离心机离心过滤分离，得到母液；过滤后的固体为2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合成原料2-硝基-4-甲砜基甲苯，水洗后可以回用。

e、酸析：将d步所得母液送入酸析釜中，加入质量为母液总质量的1％～30％的酸，进行酸析，酸析结束时PH值控制在0.1～1；

f、成品分离：将e步所得物料送入第二离心机，离心过滤分离后得到固体产品2-硝基-4-甲砜基苯甲酸湿品；

g、干燥：将2-硝基-4-甲砜基苯甲酸湿品送入干燥机干燥后即为最终合格产品；