[发明专利]一种锂皂石负载磁性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法在审
申请号: | 201510165977.3 | 申请日: | 2015-04-09 |
公开(公告)号: | CN104922701A | 公开(公告)日: | 2015-09-23 |
发明(设计)人: | 郭睿;丁玲;史向阳 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | A61K49/08 | 分类号: | A61K49/08 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 皂石 负载 磁性 氧化 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于核磁共振成像造影剂的制备领域,特别涉及一种一步“共沉淀法”制备锂皂石修饰的四氧化三铁纳米颗粒用作肿瘤诊断MRI造影剂的制备方法。
背景技术
核磁共振成像(MRI)是目前临床用于肿瘤诊断的常用分子影像学技术。作为分子影像学的重要组成部分,造影剂可以大大地提高成像诊断的灵敏性,但是临床使用的钆基小分子造影剂存在血液循环时间过短、无组织特异性等缺陷。而磁性氧化铁纳米颗粒虽然已作为MRI造影剂应用于临床疾病诊断,但仍存在弛豫率较低,无法实现对疾病进行灵敏的检测等问题。因此,发展具有较高驰豫率的四氧化三铁纳米颗粒是提高MRI成像效果的关键。
锂皂石是一种无机片层状粘土纳米材料,具有良好的胶体稳定性、生物相容性和生物降解性。前期研究表明锂皂石修饰的γ-Fe2O3的r2弛豫率显著提高(Tzitzios et al.,Journal of Materials Chemistry 2010,20,5418-5428),同时锂皂石能够借助其特殊的尺寸范围和表面性质延长药物在肿瘤部位的作用时间(Wang et al.,Langmuir,2013,29,pp 5030-5036)。因此,本发明选择层状纳米粘土颗粒锂皂石负载四氧化三铁纳米颗粒,构建具有良好胶体稳定性和成像效果的纳米MRI造影剂。
检索国内外文献,尚没有发现关于用“一步共沉淀法”制备LAP-Fe3O4纳米颗粒及其用于肿瘤诊断MRI造影剂研究的相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种锂皂石负载磁性四氧化三铁纳米颗粒用于肿瘤诊断的MRI造影剂及其制备方法,该方法工艺简单,反应条件温和,易于操作,成本较低。制备的LAP-Fe3O4纳米颗粒能够长时间稳定分散于水溶液中,不会出现团聚现象。所用的修饰剂LAP为廉价和环境友好的材料,具有产业化实施的前景。
为了解决上述问题,本发明提供了一种锂皂石负载磁性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1:在N2保护下,将锂皂石(LAP)分散于超纯水中,搅拌10~15分钟,得到锂皂石分散液;在N2保护下,将三价铁盐和二价铁盐溶解于盐酸水溶液中,再逐滴加至锂皂石分散液中,搅拌10~15分钟,得到混合溶液;在N2保护下,将NaOH水溶液加入到上述的混合溶液中,在75-85℃水浴中搅拌反应1-3小时,即得到黑色的LAP-Fe3O4纳米颗粒;
步骤2:将制备的LAP-Fe3O4纳米颗粒磁分离,去除上层溶液中未负载Fe3O4纳米颗粒的锂皂石;离心,去除离心沉淀物,即为纯化的LAP-Fe3O4分散液。
优选地,所述的步骤1中的锂皂石分散液的浓度为6~10mg/mL。
优选地,所述的步骤1中的二价铁盐为四水合氯化亚铁(FeCl2·4H2O),三价铁盐为六水合氯化铁(FeCl3·6H2O),两者的摩尔比为1∶1.8~1∶2.0。
优选地,所述的步骤1中的盐酸水溶液的浓度为1.0%~1.5%。
优选地,所述的步骤1中的锂皂石、二价铁盐和三价铁盐的投料质量比为0.5∶0.248∶0.676~0.5∶0.285∶0.773。
优选地,所述的步骤1中的锂皂石与NaOH水溶液中所含有的NaOH的质量比为0.5∶1.5~2.0。
优选地,所述的步骤1中的搅拌速度为1000~1500rpm。
优选地,所述的步骤1中的水浴温度为80℃,反应时间为2小时。
优选地,所述的步骤2中的离心的转速为5000~6000rpm,离心时间为5~10分钟。
一种用于肿瘤诊断的MRI造影剂,其特征在于,含有上述方法制备的锂皂石负载磁性四氧化三铁纳米颗粒。
本发明利用一步“共沉淀法”合成磁性LAP-Fe3O4纳米颗粒并通过磁分离和离心对材料进行纯化。
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