[发明专利]一种间接电氧化制备邻硝基对甲砜基苯甲酸的方法有效
申请号: | 201510166197.0 | 申请日: | 2015-04-09 |
公开(公告)号: | CN104805466B | 公开(公告)日: | 2017-12-19 |
发明(设计)人: | 屠晓华;吴建一;缪程平;李宁;张洋;沈静飞;蔡丽玲 | 申请(专利权)人: | 嘉兴学院 |
主分类号: | C25B3/02 | 分类号: | C25B3/02;C07C317/44 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371 | 代理人: | 吴开磊 |
地址: | 314001 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 间接 氧化 制备 硝基 甲砜基 苯甲酸 方法 | ||
1.一种间接电氧化制备邻硝基对甲砜基苯甲酸的方法,其特征在于:所述方法的具体步骤如下:
(a)将三氧化铬溶于浓硫酸中制备三氧化铬的硫酸溶液;
(b)将原料邻硝基对甲砜基甲苯用步骤(a)配制的三氧化铬硫酸溶液进行液相氧化得到邻硝基对甲砜基苯甲酸;
(c)以Cr6+/Cr3+为媒质,将步骤(b)所得的Cr3+滤液送进电解槽进行电解,Cr3+经电化学氧化再次生成Cr6+,然后再进入反应器中继续与邻硝基对甲砜基甲苯反应,实现氧化剂的循环利用。
2.如权利要求1所述的间接电氧化制备邻硝基对甲砜基苯甲酸的方法,其特征在于:步骤(a)中,三氧化铬的硫酸溶液中三氧化铬的浓度是1~3mol/L。
3.如权利要求1所述的间接电氧化制备邻硝基对甲砜基苯甲酸的方法,其特征在于:步骤(b)中,所述的液相氧化反应过程中采用机械搅拌,Cr6+与邻硝基对甲砜基甲苯的摩尔比为2~5:1,硫酸浓度3~8mol/L,温度为75~100℃,反应时间为6小时。
4.如权利要求1所述的间接电氧化制备邻硝基对甲砜基苯甲酸的方法,其特征在于:步骤(c)中,所述的电解反应是在板框式电解槽中进行,阴阳极室长宽高比为6:1:9,所用膜为阳离子交换膜,阳、阴极分别是Pb/PbO2板和不锈钢板,阴极液为5~10mol/L硫酸溶液,阳极液为液相合成的母液,电解完成后,用生成的Cr6+继续对邻硝基对甲砜基甲苯进行氧化。
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