[发明专利]六方氮化硼粉体及三维氮化硼的制备方法

权利要求书

1.六方氮化硼粉体及三维氮化硼的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

第一步，催化剂前处理：所述催化剂为过渡金属单质粉末和/或含过渡金属元素的化合物，将催化剂放置于反应容器内，或者将催化剂填充于大孔泡沫金属模板中，再置于反应容器内；反应容器抽真空或通入惰性气氛保护，并以1-100摄氏度每分钟速率升温至500-1500摄氏度加热催化剂所处的容器区域，通入还原性气氛，退火1分钟-10小时，得到多孔金属催化剂骨架；

第二步、生长氮化硼：将置于反应容器中的催化剂升温至反应温度400-1200摄氏度，同时将反应源即硼、氮源通入催化剂区域，生长时间为30秒-10小时,生长压力为1毫托-1个大气压；然后以1-100摄氏度每分钟的速率冷却至室温；得到带有催化剂骨架的六方氮化硼粉体；

第三步、后处理：将生长好的带有催化剂骨架的六方氮化硼粉体取出，放入到溶液中刻蚀催化剂，得到六方氮化硼粉体；或者，将生长好的氮化硼样品取出，采用高分子聚合物保护，而后放入到溶液中刻蚀催化剂，再除去高分子聚合物，则得到三维氮化硼。

2.根据权利要求1所述的六方氮化硼粉体及三维氮化硼的制备方法，其特征在于，所述过渡金属元素选自镍、铜、钴、铂、铁、金、银、铷；所述过渡金属单质粉末粒径为0.1微米-100微米；所述含过渡金属元素的化合物包括过渡金属氧化物、过渡金属盐或其水合物。

3.根据权利要求1或2所述的六方氮化硼粉体及三维氮化硼的制备方法，其特征在于，所述反应源是固相、液相或气相的硼、氮源，所述固相硼、氮源选自含硼、氮的化合物；气相硼、氮源包括乙硼烷、氯化硼、氮气、氨气这些含硼、氮的气体的一种或几种混合；液相硼、氮源为环硼氮六烷；或者所述硼、氮源是以含硼、氮的液体通过惰性气体带入反应容器提供硼、氮源。

4.根据权利要求3所述的六方氮化硼粉体及三维氮化硼的制备方法，其特征在于，所述大孔泡沫金属所含孔的孔径为200纳米-500微米，大孔泡沫金属材料为泡沫镍、泡沫铁、泡沫铜或泡沫钴。

5.根据权利要求1所述的六方氮化硼粉体及三维氮化硼的制备方法，其特征在于，所述反应容器为石英管、刚玉管、真空腔室或其他可以进出气体的容器。

6.根据权利要求1所述的六方氮化硼粉体及三维氮化硼的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气、氩气中的一种或几种混合气体；还原性气氛为氢气或氢气与上述惰性气体的混合气体。

7.根据权利要求1所述的六方氮化硼粉体及三维氮化硼的制备方法，其特征在于，所述用来刻蚀金属催化剂骨架所用的溶液为含浓度为0.05-6摩尔每升的硫酸、盐酸、硝酸、氯化铁、硝酸铁、过硫酸铵和Marble试剂中的任意一种，或两种以上的混合物的溶液。

8.根据权利要求1所述的六方氮化硼粉体及三维氮化硼的制备方法，其特征在于，在所述刻蚀处理过程中，用于保护三维氮化硼的高分子聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、聚苯乙烯或聚丙烯之一或几种混合；所述去除高分子聚合物采用100-1000摄氏度的高温煅烧，或采用有机溶剂酮类、氯代烃、芳香烃、卤代烃试剂之一种或几种溶解。