[发明专利]采用微波萃取‑气相色谱/质谱法对热熔胶中的苯及苯系物进行测定的方法

说明书

技术领域

本发明属于工业胶粘剂产品的检测技术领域，具体涉及热熔胶产品中苯及苯系物的检测方法。

技术背景

热熔胶属工业胶粘剂，其应用领域主要包括：(1)妇女卫生巾、婴儿纸尿裤等一次性卫生用品的制作；(2)食品、饮料、啤酒的纸箱封箱；(3)木工家具的制作；(4)书本的无线装订；(5)标签、胶带的生产；(6)香烟过滤嘴棒的制作；(7)服装、粘合衬的生产；(8)其他领域，如电缆、汽车冰箱、制鞋等。虽然其在中国只有三十几年的发展史，但由于储运方便、固化速度快、质量稳定的物理特性得以广泛运用并飞速发展。随着我国经济持续发展和人民生活水平不断提高，人们对食品、卫生用品、家具等行业提出了更高的要求并不断加强监管力度。要保证上述行业生产的产品品质，除了要选用质量过硬的主体原料，热熔胶的质量也至关重要。通过考察，我们发现市场上所售的热熔胶产品质量参差不齐，很多中小企业采取低价竞争模式争夺市场占有率。为了降低生产成本，部分热熔胶中小企业所使用的主要原料主体聚合物、石蜡等基本使用工业级石化产品，存在着苯及苯系物杂质污染的可能性。苯是世界卫生组织公布的具有致癌、致畸、致突变的有害物；其他的苯系物均对人体有急性或慢性、直接或间接的致毒作用，有的还能积累在组织内部改变细胞的DNA结构，严重危害人体健康。

热熔胶中若含有较高浓度的苯及苯系物残留，将直接影响上述行业的产品质量，从而危害人的身体健康。因此，有必要针对热熔胶的特殊性状确定一种前处理方法及其配套的检测方法准确测定其可能含有的苯及苯系物。通过对国内外食品、化工等行业相关的文献调研发现，目前已报道的针对热熔胶中苯及苯系物的检测方法有顶空-气相色谱法及顶空-气质联用法，在仅有的这两种方法中，发明人发现实验过程中所用的基质校正液均为三乙酸甘油酯，顶空平衡温度80℃。因热熔胶本身是蜡状固体混合物，没有固定的熔化点，根据用途，其软化点通常在80℃-150℃之间，在80℃的温度下只有少部分用途的热熔胶可以软化，且三乙酸甘油酯为油状有机化合物，极易吸附挥发性有机化合物，作为基质校正剂会对实验结果产生一定偏差。综上，上述两种方法作为热熔胶的通用检测方法并不适合。

通过对国内外相关法律法规的查询，发明人并未发现专门针对热熔胶中可能存在的苯及苯系物的定量分析方法标准。同时发明人也咨询了国内很多检测机构，这些机构均表示因热熔胶的特殊性状，无法对其中的苯和苯系物进行准确定量检测。常规有机溶剂很难将其溶解，且热熔胶因呈蜡状而难以被有效粉碎，也就难以用常规萃取方法对其进行萃取。此外，苯及苯系物在热熔胶中有游离态和半结合态两种，其中人们更关注于后者的含量。因为前者容易自然挥发，给消费者造成伤害的时间相对较短，且消费者闻到其气味后知道躲避。而后者则会在长达数月甚至数年的时间内缓慢而持续地挥发，且因挥发量低，消费者往往不容易察觉其存在，因而不知道躲避，反而给消费者带来低剂量但持续性的伤害。因此，人们更关心后者的定量检测技术。在分析时，前者容易被萃取，而后者因与热熔胶中的主体聚合物EVA树脂处于某种半紧密结合状态，故在常规条件下难以用有机溶剂对其进行萃取，即便以加热来强化萃取，仍仅有一部分被测物被萃取，且萃取率常常难以保证，对苯及苯系物的定量检测造成巨大障碍。这也是目前尚未查到专门针对热熔胶中可能存在的苯及苯系物的检测方法的原因之一。

发明内容

本发明涉及一种采用微波萃取-气相色谱/质谱法对热熔胶中的苯及苯系物进行测定的方法，其包括以下步骤：

a.在密闭容器内，采用微波辅助萃取技术，用溶剂对热熔胶中的苯及苯系物进行萃取；

b.萃取后的样品冷却至常温后，置于离心机中离心，取上层清液待测；

c.应用气相色谱/质谱法对萃取后的样品进行分析，选择离子检测，内标法定量，获得热熔胶中苯及苯系物的检测结果。

其中，苯系物是指含有苯环的芳族化合物，例如苯的同系物、苯的取代物等等。苯系物的例子可以是甲苯、乙苯、异丙苯、二甲苯、苯乙烯，等等。

在优选实施方案中，所述步骤a中微波辅助萃取技术中所用的溶剂为丙酮/正己烷混合溶剂，二者的体积比为1:1，热熔胶固体与溶剂之间的固液质量比为1:40。