[发明专利]一种黄酮类化合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201510167519.3 | 申请日: | 2015-04-10 |
公开(公告)号: | CN104761525A | 公开(公告)日: | 2015-07-08 |
发明(设计)人: | 胡秋芬;高雪梅;周敏;叶艳清;杨光宇;江智勇;杜刚;杨海英 | 申请(专利权)人: | 云南民族大学 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D311/40;A61P31/14 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开侠;谢乔良 |
地址: | 650500 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酮类 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种黄酮类化合物,其特征在于所述黄酮类化合物是从云南地方晾晒烟中分离得到,其分子式为C19H16O5,具有下述结构:
该化合物命名为8-乙酰基-4'-羟基-7-甲氧基-6-甲基黄酮 (8-acetyl-4'-hydroxy-7-methoxy-6-methylflavone)。
2.一种权利要求1所述的黄酮类化合物的制备方法,其特征在于以云南地方晾晒烟为原料,经浸膏提取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离步骤,具体为:
A.浸膏提取:以烟草叶片为原料,将其粉碎至20~40目,用60~100%的有机溶剂浸泡并提取2~4次,每次12 h~72 h,合并提取液、过滤,减压浓缩成浸膏;
B.硅胶柱层析:浸膏用有机溶剂溶解后,用浸膏重量比1~1.6倍量的60~120目硅胶拌样,再用浸膏重量比2~5倍量的160~300目硅胶干法装柱进行硅胶柱层析;以体积配比10:0~5:5的氯仿-甲醇溶液进行梯度洗脱,洗脱液的9:1部分用硅胶层析柱继续分离,用体积配比15:1-2:1的氯仿-丙酮溶液进行梯度洗脱,将其先后划分成6个部分,收集各部分洗脱液并浓缩;
C.高压液相色谱分离:B步骤洗脱液的7:3部分进一步用高压液相色谱分离纯化即得所述的黄酮类化合物。
3.根据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法,其特征在于所述A步骤的有机溶剂是乙醇、甲醇或丙酮与水的混合物。
4.根据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法,其特征在于所述A步骤中有机溶剂与烟草的重量比是1.5~4:1。
5.根据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法,其特征在于所述B步骤的有机溶剂是纯甲醇、纯乙醇或纯丙酮。
6.根据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法,其特征在于所述B步骤中的氯仿-甲醇溶液体积配比为10:0、9:1、8:2、7:3、6:4和5:5。
7.根据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法,其特征在于所述C步骤中高压液相色谱分离纯化是采用21.2 mm × 250 mm,5 μm的C18色谱柱,流动相为48 wt%的甲醇水溶液,流动相流速为12 mL/min,紫外检测器检测波长为364 nm,每次进样60~150 μL,收集25.6 min的色谱峰,多次累加后蒸干。
8.根据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法,其特征在于所述C步骤中高压液相色谱是指使用时压力在5-15 MPa的反相制备色谱。
9.根据权利要求2所述的黄酮类化合物的制备方法,其特征在于所述C步骤中高压液相色谱分离纯物后的物质再次用甲醇溶解,再以甲醇溶液为流动相,用凝胶柱层析分离,以进一步分离纯化。
10.根据权利要求1所述的黄酮类化合物在制备抗轮状病毒药物中的应用。
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