[发明专利]一种离子液体及其在SEM‑EDX检测中作为导电处理剂的用途

说明书

技术领域

本发明属于化学领域，具体涉及一种离子液体及其在SEM-EDX检测方面的应用。

背景技术

SEM是扫描电子显微镜的简称，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，使用逐点成像的方法获得放大像，在实际的使用中，SEM常常和EDX联用；EDX是能量色散X射线光谱仪的简称，SEM和EDX联用作为扫描电镜能谱仪进行能谱分析。

在进行SEM-EDX检测时，需要被测样品具有导电的性质，所以，在观测绝缘样品之前，需要使用金属或碳素等对绝缘样品进行导电处理，形成数十纳米的导电薄膜后再进行观测。目前常使用的使用金属或碳素等对绝缘样品进行导电处理的方案技术难度较高，在实验室中往往需要专门的设备和技术人员负责；另外，使用金属或碳素等对绝缘样品进行导电处理的处理方式的费用昂贵，这大大限制了SEM-EDX检测的推广使用。

发明内容

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种离子液体及其在SEM-EDX检测方面的用途，所述离子液体可代替金属或碳素对绝缘样品进行导电处理。

离子液体具有呈液态的温度区间大、溶解范围广、没有显著的蒸汽压、良好的稳定性、导电率高、极性较强且酸性可调、电化学窗口大等许多优点，故离子液体的概念一经提出，就引起了巨大的关注并取得了巨大的科研进展。

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体除了具有离子液体的共性之外，还具有低熔点、抗水解、稳定性强的优点，基于以上的优点，本发明使用1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体对绝缘样品进行导电处理，经过导电处理后进行SEM-EDX检测。

在进行SEM-EDX检测时，为了得到倍率为5000倍以上的鲜明二次电子图像，往往需要对粒径大于10μm的绝缘被测样品进行导电处理，在本发明中，使用所述1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体对绝缘样品进行导电处理。

因为离子液体的粘度都比较大，在使用1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体对绝缘样品就行导电处理时，往往使用的是1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的稀释液，所使用的稀释剂一般为乙醇和/或丙酮，所述乙醇和丙酮混合时可采用任意比例。

本发明所采用的技术方案为：一种离子液体，准确的说，是1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体。CAS号：143314-16-3；分子式为C₆H₁₁BF₄N₂；分子结构式为：

本发明还公开了在进行SEM-EDX检测之前，所述1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体对绝缘样品进行导电处理的用途。

通常，所述1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体在使用时需要进行稀释，所用的稀释剂为乙醇和/或丙酮，所述乙醇和丙酮混合时可采用任意比例；所述1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体和所述稀释剂混合后，形成稀释液；

所述稀释液中，所述1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的质量分数为0.01％～5％；

优选的，所述稀释液中，所述1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的质量分数为0.1％～1％；

使用稀释液可减小1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的粘度，可形成更薄的离子液体膜层，更加利于后续的SEM-EDX检测。

本发明还提供了一种使用所述1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体作为导电处理剂的SEM-EDX检测方法，包括以下步骤：

a、确定被测样品的性质：确定被测样品的粒径和导电性，若被测样品绝缘且粒径大于10μm，则需要将被测样品用作为导电处理剂的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体进行导电处理；若被测样品导电或粒径小于10μm，则不需要进行导电处理；

b、SEM-EDX检测：将经导电处理过的绝缘被测样品或不需导电处理的被测样品进行SEM-EDX检测，本发明同时还将SSD(硅漂移探测器)附加到SEM-EDX分析装置上，在进行SEM-EDX检测的同时，进行被测样品的成分分析，测试结束后，得到二次电子图像；

c、数据分析：根据步骤b中得到的鲜明二次电子图像，可进行被测样品的元素组成的定性分析和定量分析。从鲜明二次电子图像得到分析结果使用现有技术就能够解决，在此就不再赘述。

优选的，所述导电处理的过程为：将粒径大于10μm的绝缘被测样品进行导电处理，将所述稀释液点滴在所述绝缘被测样品上，润湿所述绝缘被测样品表面即可。