[发明专利]低膨胀耐高温胶粘剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种胶粘剂及其制备方法。

背景技术

随着特种陶瓷材料在航天领域的广泛运用，特别是低膨胀材料的运用需求，对耐高温胶粘剂提出了新的要求。在高温条件下、陶瓷材料和胶粘剂均会发生一定的热膨胀、当两者热膨胀相匹配时、胶接接头具有良好的热稳定性；而当两者热膨胀失配时，胶接面由于应力过大导致粘接失效。

有机硅树脂作为一种功能性树脂，有着其它树脂无法替代的优势，其具有良好的耐温性、耐候性及耐辐射性等，在航天领域得到了广泛的运用。有机硅树脂作为一种胶粘剂的主体成分，即有机硅胶粘剂，国内外对其开展了广泛的研究。但是目前开发的有机硅胶粘剂主要存在耐温性不高，一般低于600℃,固化温度高，一般固化温度高于150℃。有机硅树脂作为前驱体来连接高温陶瓷的连接接头，耐温性大于1200℃，在高温条件具有较高的粘接强度，但是该连接接头的形成要在大于1400℃的温度下形成，存在能耗大，且不能满足无法承受高温环境材料的胶接使用要求。

硅树脂胶粘剂改性工作是众多胶粘剂工作者研究的重点，针对运用的需求，硅树脂胶粘剂的改性主要分为两个方面，一方面是硅树脂本身分子链改性，通过在硅氧主链上引入杂环基团、或者引入侧基来提高硅树脂胶粘剂的耐温性和粘接强，另一方面通过在硅树脂胶粘剂中添加特定的无机粒子，来提高硅树脂胶粘剂的耐温性。通过这些方法改性的硅树脂胶粘剂粘接强度和耐温性均有较大的提高，可以满足一部分材料的粘接需求。但随着航天技术的发展，大量的新型先进陶瓷、复合材料在该领域的运用，例如：SiC/C、C/C、气凝胶、高硅氧布/酚醛复合材料。这些材料的运用环境更加苛刻，同时这类材料均有低膨胀的特性，而现有的胶粘剂高温热胀系数大，胶接接头在高温条件下容易产生大的内应力，从而导致粘接失效。

发明内容

本发明是要解决现有硅树脂胶粘剂耐热等级低、胶接接头的形成需要复杂的工艺条件、胶接接头高温稳定性差、抗热震性差的问题，提供一种低膨胀耐高温胶粘剂及其制备方法。

本发明低膨胀耐高温胶粘剂按重量份数包括5～40份的硅树脂、1～5份的硅烷偶联剂、0.5～5份的固化剂、10～40份的耐高温填料、5～20份的无机纤维和20～40份的有机溶剂。

所述硅树脂为甲基硅树脂、苯基硅树脂、甲基苯基硅树脂中的一种或几种按任意比组合的混合物。

上述低膨胀耐高温胶粘剂的制备方法，按以下步骤进行：

一、按重量份数称取5～40份硅树脂，将硅树脂分为两部分，第一部分硅树脂与第二部分硅树脂的质量比为(4～10):1，按重量份数将第一部分硅树脂溶于20～40份有机溶剂中，再加入1～2.5份的甲基三乙氧基硅烷，机械搅拌1h，得到甲组分；

二、按重量份数将第二部分硅树脂溶于50份有机溶剂中，加入0.1～1份水，然后加入1～5份硅烷偶联剂，再加入10～40份耐高温填料，之后在50～80℃下反应1～12h，减压烘干得到经表面改性的填料，干燥后由行星式球磨机混合；

三、按重量份数将100份步骤二所得的改性填料、0.5～5份固化剂和5～20份无机纤维混合，得乙组分；

四、将步骤一得到的甲组份与步骤三得到的乙组份混合，即得到低膨胀耐高温胶粘剂。

本发明的胶粘剂为双组份，室温固化48h或140℃2h，具有低膨胀、优异的抗热振和高温稳定性、室温剪切强度可达5MPa，1200℃可达1.8MPa。

本发明的胶粘剂可室温固化，长时耐热1200℃，短时耐热可达1700℃，是具有低膨胀特性的硅树脂耐高温胶粘剂。

附图说明

图1为实施例1制备的耐高温胶粘剂线膨胀系数曲线。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式低膨胀耐高温胶粘剂按重量份数包括5～40份的硅树脂、1～5份的硅烷偶联剂、0.5～5份的固化剂、10～40份的耐高温填料、5～20份的无机纤维和20～40份的有机溶剂。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述硅树脂为甲基硅树脂、苯基硅树脂、甲基苯基硅树脂中的一种或几种按任意比组合的混合物。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述硅烷偶联剂为KH560、KH550、六甲基二硅氮烷中的一种或几种按任意比组成的混合物。其它与具体实施方式一或二相同。