[发明专利]1‑氯‑2,2‑二氯乙烷的制备方法有效
申请号: | 201510170055.1 | 申请日: | 2015-04-10 |
公开(公告)号: | CN104892352B | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 金飞;宗建青;邹建良;沈达 | 申请(专利权)人: | 常熟三爱富振氟新材料有限公司 |
主分类号: | C07C19/05 | 分类号: | C07C19/05;C07C17/21 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215500 江苏省苏州市常熟市江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氯乙烷 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及1-氯-2,2-二氯乙烷的制备方法。
背景技术
现有1-氯-2,2-二氯乙烷的制备,工艺复杂,产率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种1-氯-2,2-二氯乙烷的制备方法,其工艺简单,1-氯-2,2-二氯乙烷的产率高。
为实现上述目的,本发明的技术方案是设计一种1-氯-2,2-二氯乙烷的制备方法,将1,1-二氟乙烷(F152a)和Cl2通入固定床进行光照催化反应,生成混合产物,再在混合产物中精馏出1-氯-2,2-二氯乙烷;
其中,
所述1,1-二氟乙烷(F152a)和Cl2的摩尔比为1∶1~1∶2;
所述光照为紫外光照;
所述固定床内填充有催化剂,所述催化剂选自AlCl3、SnCl5、SbCl5中的一种或几种;
反应温度为50~120℃,反应物在固定床内的停留时间为0.2~1秒。
优选的,所述混合产物包括:1-氯-2,2-二氯乙烷(F142)、1-氯-1,1-二氟乙烷(F142b)、1,1-二氯-2,2-二氟乙烷(F132a)、1,1-二氟-1,2-二氯乙烷(F132b)、1,2,2-三氯-1,1-二氟乙烷(F122)、1,1,1-三氯-2,2-二氟乙烷(F122b)。
本发明的优点和有益效果在于:提供一种1-氯-2,2-二氯乙烷的制备方法,其工艺简单,1-氯-2,2-二氯乙烷的产率高,1-氯-2,2-二氯乙烷的产率可达25%~45%。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明具体实施的技术方案是:
一种1-氯-2,2-二氯乙烷的制备方法,将1,1-二氟乙烷(F152a)和Cl2通入固定床进行光照催化反应,生成混合产物,再在混合产物中精馏出1-氯-2,2-二氯乙烷;
其中,
所述1,1-二氟乙烷(F152a)和Cl2的摩尔比为1∶1~1∶2;
所述光照为紫外光照;
所述固定床内填充有催化剂,所述催化剂选自AlCl3、SnCl5、SbCl5中的一种或几种;
反应温度为50~120℃,反应物在固定床内的停留时间为0.2~1秒。
所述混合产物包括:1-氯-2,2-二氯乙烷(F142)、1-氯-1,1-二氟乙烷(F142b)、1,1-二氯-2,2-二氟乙烷(F132a)、1,1-二氟-1,2-二氯乙烷(F132b)、1,2,2-三氯-1,1-二氟乙烷(F122)、1,1,1-三氯-2,2-二氟乙烷(F122b)。
以下提供更具体的实施例:
实施例1
一种1-氯-2,2-二氯乙烷的制备方法,将1,1-二氟乙烷(F152a)和C12通入固定床进行光照催化反应,生成混合产物,再在混合产物中精馏出1-氯-2,2-二氯乙烷;
其中,
所述1,1-二氟乙烷(F152a)和Cl2的摩尔比为1∶1;
所述光照为紫外光照;
所述固定床内填充有催化剂,所述催化剂为AlCl3。
反应温度为90℃,反应物在固定床内的停留时间为0.5秒;
所述混合产物包括:1,1-二氟乙烷(F152a)、1-氯-2,2-二氯乙烷(F142)、1-氯-1,1-二氟乙烷(F142b)、1,1-二氯-2,2-二氟乙烷(F132a)、1,1-二氟-1,2-二氯乙烷(F132b)、1,2,2-三氯-1,1-二氟乙烷(F122)、1,1,1-三氯-2,2-二氟乙烷(F122b)。
本实施例1-氯-2,2-二氯乙烷的产率为43.9%。
实施例2
在实施例1的基础上,区别为:
所述1,1-二氟乙烷(F152a)和Cl2的摩尔比为1∶1.5;
所述固定床内填充有催化剂,所述催化剂为SnCl5。
反应温度为100℃,反应物在固定床内的停留时间为0.8秒;
本实施例1-氯-2,2-二氯乙烷的产率为34.1%。
实施例3
在实施例1的基础上,区别为:
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