[发明专利]一种树枝状高密度固态胺纤维材料及其制备方法有效
申请号: | 201510171632.9 | 申请日: | 2015-04-13 |
公开(公告)号: | CN104923176B | 公开(公告)日: | 2018-02-06 |
发明(设计)人: | 陈水挟;吴清华;许腾;何辉 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/24;B01J20/30;B01D53/02;A01N37/44;A01P1/00;A01P3/00 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司44102 | 代理人: | 陈卫 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 树枝 高密度 固态 纤维 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种树枝状高密度固态胺纤维材料,其特征在于,其结构式如式(I)所示:
其中,R2为(CH2CH2NH)n CH2CH2,n=0,1,2,3,4;R3为H或CH3。
2.根据权利要求1所述树枝状高密度固态胺纤维材料,其特征在于,是以有机纤维或天然纤维为基体,经过预处理、接枝反应、胺化反应、Michael加成反应和酰胺取代反应后制备得到;该树枝状高密度固态胺纤维材料能够吸附捕集酸性气体,且在吸附气体后,可经过热脱附再生;所述预处理包括碱预处理和钴60伽马射线辐照预处理。
3.根据权利要求2所述树枝状高密度固态胺纤维材料,其特征在于,所述酰胺取代反应是将经Michael加成反应所得的加成纤维与多胺试剂进行酰胺取代反应,所述多胺试剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或五乙烯六胺。
4.根据权利要求2所述树枝状高密度固态胺纤维材料,其特征在于,所述有机纤维为聚丙烯纤维、粘胶纤维、聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇纤维或聚四氟乙烯纤维;所述天然纤维为剑麻纤维。
5.根据权利要求1所述树枝状高密度固态胺纤维材料,其特征在于,由包括如下步骤的方法制备得到:
S1.对基体纤维原料进行预处理
S11.碱预处理:用5~20wt% NaOH水溶液浸泡基体纤维原料10~24 h,再用蒸馏水洗涤纤维至中性,70℃真空干燥;
S12.钴60伽马射线辐照预处理:将碱预处理后的基体纤维用钴60的伽马射线进行辐照预处理,辐照计量为20~40 kGy,辐照时间为24~50 h;
S2.接枝反应:将预处理后的基体纤维与接枝单体溶液进行接枝反应,得接枝纤维;
S3.胺化反应:将接枝纤维与氯化铝混合后,再加入多胺试剂进行胺化反应,得胺化纤维;
S4.Michael加成反应:将胺化纤维与不饱和单体溶液混合,再加入活化剂,使纤维进行Michael加成反应,得加成纤维;所述活化剂为醇钠;
S5.酰胺取代反应
S51.将加成纤维与多胺试剂溶液混合,控制加成纤维的重量与多胺试剂的体积的比例为1:5~1:60,使纤维与多胺试剂在20~60℃进行酰胺取代反应10~48h,所述多胺试剂溶液的浓度为5~50 %;
S52.反应结束后,乙醇洗涤除去多余的多胺试剂,真空干燥,得到树枝状高密度固态胺纤维材料;
其中,步骤S1所述基体纤维为有机纤维或天然纤维;所述有机纤维为聚丙烯纤维、粘胶纤维、聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇纤维或聚四氟乙烯纤维;所述天然纤维为剑麻纤维;
步骤S2所述接枝单体溶液的浓度为2~50%;基体纤维的重量与接枝单体溶液的体积的比例为1:10~1:50;所述接枝单体为丙烯酰胺、丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯,接枝单体溶液的溶剂为水、甲醇、四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺;所述接枝反应的反应条件为50~90℃接枝反应1~10h;所述接枝反应结束后,依次用蒸馏水、乙醇洗涤抽滤除去均聚物,70℃真空干燥,得接枝纤维;
步骤S3所述接枝纤维与氯化铝的重量比为1:0.1~1:10;所述多胺试剂的体积与接枝纤维的重量的比例为10:1~70:1;所述胺化反应的条件为90~150℃下反应4~10h;所述胺化反应结束后用水浸洗若干次,最后用乙醇冲洗,抽滤,70℃烘干,得胺化纤维;
步骤S4所述胺化纤维的重量与不饱和单体溶液的体积的比例为1:10~1:60;所述Michael加成反应的条件为10~60℃条件下反应1~24h;所述Michael加成反应结束后,抽滤除去均聚物,真空干燥,得加成纤维;所述不饱和单体溶液的浓度为5~50%;所述不饱和单体为丙烯酰胺、丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯,不饱和单体溶液的溶剂为甲醇、乙醇或丙三醇;
步骤S3或S5所述多胺试剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或五乙烯六胺,多胺试剂溶液的溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或2,4-环氧六烷。
6.权利要求1所述树枝状高密度固态胺纤维材料在吸附酸性气体、制备医用材料或制备功能服装面料方面的应用。
7.权利要求1所述树枝状高密度固态胺纤维材料在抗金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和/或白色念珠菌方面的应用。
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