[发明专利]监测pH值和氧分压的单点双参数荧光光纤传感器探头有效
申请号: | 201510171727.0 | 申请日: | 2015-04-13 |
公开(公告)号: | CN104764725B | 公开(公告)日: | 2017-11-24 |
发明(设计)人: | 曹汇敏;杨云;王四祥;谢勤岚 | 申请(专利权)人: | 中南民族大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 武汉楚天专利事务所42113 | 代理人: | 孔敏 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 监测 ph 氧分压 单点 参数 荧光 光纤 传感器 探头 | ||
1.一种监测pH值和氧分压的单点双参数荧光光纤传感器探头,包括光纤探针、固定在光纤探针上的聚氨酯水凝胶层及分散嵌入在聚氨酯水凝胶层中的pH敏感微粒和氧敏感微粒,其特征在于:所述pH敏感微粒通过将HPTS共价固定于氨基改性的p-HEMA制备而成,所述氧敏感微粒通过溶剂三氯甲烷将Ru(dpp)32+包埋于有机改性硅酸盐制备而成;
所述有机改性硅酸盐由以下步骤制备而成:配置0.1mol/L的盐酸,取25mL~100mL的乙醇放入到圆底烧瓶中,再取同剂量的三甲氧基苯基硅烷溶解到乙醇中,混合均匀,再将配置好的0.1mol/L的盐酸滴到圆底烧瓶中,将圆底烧瓶放入65℃~100℃的水浴锅中,持续2.5~5个小时,按照三甲氧基苯基硅烷与三甲基甲氧硅烷摩尔比例10~20:1加入三甲基甲氧硅烷,反应再持续1~3个小时后,冷却,待圆底烧瓶彻底冷却后,加入2/3圆底烧瓶容量的蒸馏水阻止反应的进一步进行,将圆底烧瓶静置8~12个小时,使油状物充分沉淀形成乳胶后去掉水相,将乳胶放在150℃~200℃的干燥箱中干燥5~8个小时,碾碎成粉末状即可得到有机改性硅酸盐;
所述pH敏感微粒和氧敏感微粒分散嵌入聚氨酯水凝胶层具体步骤为:取5mg-100mg的聚氨酯水凝胶和适量的酒精溶液混合均匀,酒精溶液中酒精和水体积比为9:1,酒精溶液和聚氨酯水凝胶按照质量比19:1配置成聚氨酯水凝胶溶液,取10mg~100mg的氧敏感微粒和14mg~150mg的pH敏感微粒均匀分布于300mg~500mg聚氨酯水凝胶溶液,搅拌过夜。
2.如权利要求1所述的监测pH值和氧分压的单点双参数荧光光纤传感器探头,其特征在于:氨基改性的p-HEMA由以下步骤制备而成:取一定量的甲苯和乙醇胺盐酸盐,按照甲苯:乙醇胺盐酸盐的质量比4~6:1加入到三颈烧瓶中,搅拌并加热到100℃~150℃后,缓慢逐滴滴加适量的甲基丙烯酰氯,滴加完毕后,继续搅拌2~5小时,冷却至10℃到-20℃,待固体析出后,过滤,滤渣用同剂量的甲苯或二异丙醚洗涤,减压烘干,即可得到氨基改性的p-HEMA。
3.如权利要求1或2所述的监测pH值和氧分压的单点双参数荧光光纤传感器探头,其特征在于:pH敏感微粒由以下步骤制备而成:取200mg~500mg氨基改性的p-HEMA溶于100mL~500mL的蒸馏水中,然后取4mg~10mg的HPTS加入混合溶于中,搅拌十分钟后,加入5mg~100mg的EDC再搅拌2~5个小时,然后使用蒸馏水、pH为4的缓冲液、pH为9的缓冲液、酒精依次洗涤直到无色,将沉淀物放在准备好的玻璃片上,晾干,用砂纸将玻璃片上的聚合物打磨,碾碎,即可得到pH敏感微粒。
4.如权利要求1所述的监测pH值和氧分压的单点双参数荧光光纤传感器探头,其特征在于:氧敏感微粒由以下步骤制备而成:取5mg~100mg的Ru(dpp)3Cl2与Na-TMS于分液漏斗中,其中Ru(dpp)3Cl2与Na-TMS的摩尔比小于1:2,加入50mL~200mL的蒸馏水混合均匀,然后加入蒸馏水体积5/4倍的氯仿萃取,得到Ru(dpp)3(TMS)2的氯仿溶液,将蒸馏水体积4~10倍的有机改性硅酸盐放入装有20mL~100mL的Ru(dpp)3(TMS)2的氯仿溶液,使其充分的分散,搅拌均匀,然后用酒精洗涤,离心搅拌,将沉淀物放在准备好的玻璃片上,晾干,用砂纸将玻璃片上的聚合物打磨,碾碎,得到氧敏感微粒。
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