[发明专利]一种从中药黄芪中提取黄芪总皂苷的方法

说明书

技术领域

本发明属于医药技术领域，具体涉及一种从黄芪中提取高黄芪甲苷含量的黄芪总皂苷的方法。

背景技术

《中国药典》2010年版规定，黄芪为豆科植物蒙古黄芪[Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge)Hsiao]或膜荚黄芪[A.membranaceus(Fisch.)Bge]的干燥根，具有补气固表、利尿生津、托毒排脓、敛疮生肌等功效。黄芪的主要化学成分有皂苷类、黄酮类和多糖类等。皂苷类成分主要有黄芪皂苷Ⅰ～Ⅷ、异黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ和大豆皂苷Ⅰ。黄芪甲苷(AstragalosideⅣ)是黄芪增强机体免疫功能的主要活性成分之一，也是含有黄芪药材制剂的定量指标成分。黄芪总皂苷具有调节血糖、增强机体免疫、促进生长和提高机体抗氧化能力等功效。

发明内容

本发明的目的是提供一种适用于大规模生产的黄芪甲苷含量高的从黄芪中提取黄芪总皂苷的方法。该方法工艺简单、生产成本低、产率纯度高且稳定，同时实现过程中醇沉沉淀为黄芪粗多糖，可进一步加工利用，实现绿色生产。

本发明所提供的提取制备黄芪总皂苷的方法包括以下步骤：

a、黄芪原药材加水浸没、热回流提取，提取液浓缩至稠浸膏；

该步骤中加溶剂量按照常规用量即可，一般为6～12倍量的水。热回流提取时间也按照常规工艺中的参数进行，一般为1～3小时。

b、稠浸膏加入乙醇使乙醇浓度达到70～90％，搅拌至沉淀完全析出后，过滤，上清液浓缩至清膏，用碱溶液调节pH值为8～10，静置过夜，得碱处理液；所述步骤b中的碱溶液为质量浓度30～60％的氢氧化钠溶液；

该步骤中乙醇浓度选择以可达到醇沉目的为原则。一般控制乙醇含量在70～90％，以使黄芪皂苷类物质溶出，同时其他物质沉降。鞣质是多酚衍生物，广泛存在于药材之中，它的存在会影响到后期黄芪总皂苷相关制剂的稳定性。加入30～60％的氢氧化钠溶液调pH值为8～10，能较好地除去鞣质，且黄芪总皂苷的保留率也较高。同时，碱化处理可使黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、乙酰黄芪皂苷Ⅰ和异黄芪皂苷Ⅱ等皂苷在碱性环境下水解脱乙酰基转化为黄芪甲苷，从而提高黄芪甲苷的产量和纯度。

c、取碱处理液加入到大孔吸附树脂柱，以10～15倍柱体积的去离子蒸馏水洗脱糖类部分，再以5-10倍柱体积的20～30％的乙醇洗脱，最后以5～10倍柱体积的75～95％的乙醇洗脱，收集高浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥后加少量水溶解，静置12～48小时，过滤得沉淀；

该步骤中碱处理液直接上样大孔吸附树脂柱，上样体积较小且去离子蒸馏水洗脱糖类部分的同时也将上样溶液洗至中性。低浓度醇洗脱时，醇度须低于30％，既能有效除杂，又防止有效成分的流失。高浓度醇须高于75％，有助于皂苷的解吸附，从而提高目标产物的回收率。

d、取沉淀物烘干，即为黄芪总皂苷。该黄芪总皂苷中黄芪甲苷含量较高。

与现有技术相比，本方法先采用水提、醇沉、浓缩和碱化等预处理后得到大孔树脂柱的上样溶液，大大降低了洗脱树脂时水的用量，减少了大孔树脂的负荷，提高其重复使用率。水洗脱糖类部分的同时又将上样溶液由碱性调至中性，简化操作且节约成本。本发明方法制备的目标产物收率高、黄芪总皂苷和黄芪甲苷含量高、颜色浅、产量稳定，且无化学试剂残留，提取过程环境友好，对试剂设备要求低，适合大规模工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，实施例是对本发明的解释而不是对本发明保护范围的限定。

实施例1

对黄芪总皂苷制备的原料药材，通过以下实验进行筛选：

采用药典规定的黄芪含量测定方法，测定药材的黄芪甲苷含量，并对不同基源、产地和年限的黄芪药材提取黄芪总皂苷。综合考虑药材、黄芪总皂苷目标产物进而确定最终原料药材。详细结果见下表。

综合上述实验结果，原料药材基源选为膜荚黄芪，产地：河北张家口、黑龙江呼兰县，年限：1年生，要求原药材中黄芪甲苷含量应大于0.07％。

实施例2