[发明专利]一种硫酸氢氯吡格雷的制备方法有效
申请号: | 201510173616.3 | 申请日: | 2015-04-14 |
公开(公告)号: | CN104788469B | 公开(公告)日: | 2017-03-01 |
发明(设计)人: | 裴文;何建明;陶荣哨 | 申请(专利权)人: | 临海市利民化工有限公司 |
主分类号: | C07D495/04 | 分类号: | C07D495/04 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司33100 | 代理人: | 杨嘉芳,徐关寿 |
地址: | 317021 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸 氢氯吡格雷 制备 方法 | ||
1.一种硫酸氢氯吡格雷的制备方法,其特征在于该方法以2-溴-2-(2-氯苯基)乙酸甲酯和4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]并吡啶为原料,同时加入适量碳酸氢钠,在式(Ⅰ)所示的手性离子液体中,在20~100℃温度下反应1~10小时,然后将反应液冷却至20~25℃,加入适量二氯甲烷,升温至60~65℃,反应6小时,自然冷却至20~25℃,分出二氯甲烷溶液,冰盐浴下冷却至-5~0℃,缓慢滴加浓硫酸,搅拌,过滤,干燥得到硫酸氢氯吡格雷产品,
式(Ⅰ)中R为碳原子数1-10的烷基,L-为羟基酸根离子。
2.根据权利要求1所述硫酸氢氯吡格雷的制备方法,其特征在于式(Ⅰ)中R为碳原子1-6的烷基。
3.根据权利要求1所述硫酸氢氯吡格雷的制备方法,其特征在于式(Ⅰ)中L-为R-乳酸根离子,R-酒石酸根离子或R-扁桃酸根离子。
4.根据权利要求3所述硫酸氢氯吡格雷的制备方法,其特征在于式(Ⅰ)中L-为R-扁桃酸根离子。
5.根据权利要求1所述硫酸氢氯吡格雷的制备方法,其特征在于所述手性离子液体的质量用量为2-溴-2-(2-氯苯基)乙酸甲酯和4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]并吡啶质量用量之和的1~5倍。
6.根据权利要求1所述硫酸氢氯吡格雷的制备方法,其特征在于所述离子液体通过下述方法回收:将反应后的离子液体废液用甲苯溶解,水洗,干燥,浓缩,所得手性离子液体体系即可重复使用。
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