[发明专利]一种双4’-N,N-二甲基苯胺-1-萘基甲烷化合物的制备方法有效
申请号: | 201510174053.X | 申请日: | 2015-04-14 |
公开(公告)号: | CN104910019B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 康丽琴;高寒 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C07C209/24 | 分类号: | C07C209/24;C07C211/50;B01J31/02 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯胺 甲烷 化合物 制备 方法 | ||
1.一种双4'-N,N-二甲基苯胺-1-萘基甲烷化合物的制备方法,其特征在于:以1-萘甲醛和N,N-二甲基苯胺为原料,以N,N-二甲基甲酰胺硫酸氢根离子液体为催化剂,在110~130℃的条件下反应得到双4'-N,N-二甲基苯胺-1-萘基甲烷化合物。
2.如权利要求1所述的一种双4'-N,N-二甲基苯胺-1-萘基甲烷化合物的制备方法,其特征在于包括下列步骤:
1)称取1-萘甲醛和N,N-二甲基苯胺,1-萘甲醛和N,N-二甲基苯胺的摩尔比为1∶2~4,加入到反应容器中,混匀;
2)向反应容器中加入离子液体N,N-二甲基甲酰胺硫酸氢根作为催化剂,升温到110~130℃,保温进行反应3-6h;
3)反应结束后,在反应容器中加入水和有机溶剂进行分液,将油层干燥后所得澄清液除去有机溶剂,柱色谱分离得化合物双4'-N,N-二甲基苯胺-1-萘基甲烷。
3.如权利要求2所述的一种三芳基甲烷类双4'-N,N-二甲基苯胺-1-萘基甲烷化合物的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的澄清液通过除去有机溶剂,即采用旋转蒸发仪控制水浴温度,减压下除去有机溶剂。
4.如权利要求2所述的一种三芳基甲烷类双4'-N,N-二甲基苯胺-1-萘基甲烷化合物的制备方法,其特征在于:所述的1-萘甲醛和N,N-二甲基苯胺的摩尔比1∶2.5。
5.如权利要求2所述的一种三芳基甲烷类双4'-N,N-二甲基苯胺-1-萘基甲烷化合物的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙酸乙酯。
6.如权利要求2所述的一种三芳基甲烷类双4'-N,N-二甲基苯胺-1-萘基甲烷化合物的制备方法,其特征在于:反应液中加入离子液体N,N-二甲基甲酰胺硫酸氢根的量是1-萘甲醛摩尔数的5-15%。
7.如权利要求2所述的一种三芳基甲烷类双4'-N,N-二甲基苯胺-1-萘基甲烷化合物的制备方法,其特征在于:油层中加入饱和NaCl溶液,摇匀静置分出油层。
8.如权利要求2所述的一种三芳基甲烷类双4'-N,N-二甲基苯胺-1-萘基甲烷化合物的制备方法,其特征在于:所述的催化剂N,N-二甲基甲酰胺硫酸氢根离子液体是在常温下呈液态,由N,N-二甲基甲酰胺季铵阳离子与硫酸氢根阴离子组成的,结构式如下所示,
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