[发明专利]一种双4’-N,N-二甲基苯胺-1-萘基甲烷化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510174053.X 申请日: 2015-04-14
公开(公告)号: CN104910019B 公开(公告)日: 2017-01-11
发明(设计)人: 康丽琴;高寒 申请(专利权)人: 上海应用技术学院
主分类号: C07C209/24 分类号: C07C209/24;C07C211/50;B01J31/02
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司31001 代理人: 吴宝根
地址: 200235 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 苯胺 甲烷 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种双4'-N,N-二甲基苯胺-1-萘基甲烷化合物的制备方法,其特征在于:以1-萘甲醛和N,N-二甲基苯胺为原料,以N,N-二甲基甲酰胺硫酸氢根离子液体为催化剂,在110~130℃的条件下反应得到双4'-N,N-二甲基苯胺-1-萘基甲烷化合物。

2.如权利要求1所述的一种双4'-N,N-二甲基苯胺-1-萘基甲烷化合物的制备方法,其特征在于包括下列步骤:

1)称取1-萘甲醛和N,N-二甲基苯胺,1-萘甲醛和N,N-二甲基苯胺的摩尔比为1∶2~4,加入到反应容器中,混匀;

2)向反应容器中加入离子液体N,N-二甲基甲酰胺硫酸氢根作为催化剂,升温到110~130℃,保温进行反应3-6h;

3)反应结束后,在反应容器中加入水和有机溶剂进行分液,将油层干燥后所得澄清液除去有机溶剂,柱色谱分离得化合物双4'-N,N-二甲基苯胺-1-萘基甲烷。

3.如权利要求2所述的一种三芳基甲烷类双4'-N,N-二甲基苯胺-1-萘基甲烷化合物的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的澄清液通过除去有机溶剂,即采用旋转蒸发仪控制水浴温度,减压下除去有机溶剂。

4.如权利要求2所述的一种三芳基甲烷类双4'-N,N-二甲基苯胺-1-萘基甲烷化合物的制备方法,其特征在于:所述的1-萘甲醛和N,N-二甲基苯胺的摩尔比1∶2.5。

5.如权利要求2所述的一种三芳基甲烷类双4'-N,N-二甲基苯胺-1-萘基甲烷化合物的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙酸乙酯。

6.如权利要求2所述的一种三芳基甲烷类双4'-N,N-二甲基苯胺-1-萘基甲烷化合物的制备方法,其特征在于:反应液中加入离子液体N,N-二甲基甲酰胺硫酸氢根的量是1-萘甲醛摩尔数的5-15%。

7.如权利要求2所述的一种三芳基甲烷类双4'-N,N-二甲基苯胺-1-萘基甲烷化合物的制备方法,其特征在于:油层中加入饱和NaCl溶液,摇匀静置分出油层。

8.如权利要求2所述的一种三芳基甲烷类双4'-N,N-二甲基苯胺-1-萘基甲烷化合物的制备方法,其特征在于:所述的催化剂N,N-二甲基甲酰胺硫酸氢根离子液体是在常温下呈液态,由N,N-二甲基甲酰胺季铵阳离子与硫酸氢根阴离子组成的,结构式如下所示,

    。

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