[发明专利]一种钨粉表面镀铜的方法有效
申请号: | 201510174261.X | 申请日: | 2015-04-14 |
公开(公告)号: | CN104831257B | 公开(公告)日: | 2017-09-12 |
发明(设计)人: | 许磊;顾全超;张利波;彭金辉;夏仡 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C23C18/18 | 分类号: | C23C18/18;C23C18/38;B22F1/00;B22F1/02 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 镀铜 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种钨粉表面镀铜的方法,属于超声波应用与钨粉表面镀覆处理技术领域。
背景技术
随着新材料的研究,特别是电子工业的发展,镀铜工艺被深入研究并获得广泛应用。在电子工业中广泛用于添加法制造印刷线路板和多层板孔金属化,在新材料研究中广泛用于塑料等非金属材料电镀和粉末冶金压制件的表面镀铜。
钨粉具有熔点高,密度大,硬度高,饱和蒸汽压低,热膨胀系数小等特点,特别是钨-铜材料具有出色的抗电弧烧蚀、抗熔焊性和 良好的导电、导热性,均已广泛应用于中、高压电器、通讯、航空、航天和军工等领域。钨粉的性能影响着钨粉的使用及其制品的性能,钨粉表面化学镀铜可改善钨的加工性能、导热性能以及提高材料的压制成型性能。此外,镀铜后的钨粉施以烧结等工艺可得到高密度、高性能的均匀的合金。目前比较成熟的镀铜工艺有溶胶-凝胶法、化学镀覆法等,但都存在镀覆速度较慢、镀覆不均匀、镀覆不牢固、镀覆层不致密等问题,镀覆效果不佳。所以寻求一种优质的镀覆工艺显得尤为重要。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足,本发明提供一种钨粉表面镀铜的方法。本方法解决现有技术铜包覆粉体过程中铜镀覆速度慢、镀覆层不均匀、不致密、不牢固等问题,本发明通过以下技术方案实现。
一种钨粉表面镀铜的方法,其具体步骤包括如下:
步骤1、首先对钨粉进行表面预处理,预处理的过程均施加超声波,超声波的频率为20~40KHz,单位功率因子范围为0.5~2W/cm2,钨粉表面预处理具体操作如下:
(1)除油:将钨粉按照液固比为1:30~1:100l/g置于10wt.%氢氧化钠溶液中煮沸10min,使油与碱充分发生皂化反应,过滤后用蒸馏水清洗2~3次;
(2)粗化:将除油后的钨粉按照液固比为1:30~1:100l/g置于30wt.%硝酸中煮沸20~30min,过滤后用蒸馏水清洗2~3次;
(3)敏化:将SnCl2·2H2O和HCl溶液混合后加入到蒸馏水中搅拌均匀形成混合溶液,控制每升混合溶液中SnCl2·2H2O的加入量为20g、每升混合溶液中加入的HCl溶液为30ml,将粗化后的钨粉按照液固比为1:25~1:85l/g置于该混合溶液中在常温下搅拌5~8min,过滤后用蒸馏水清洗2~3次;
(4)活化:将PdCl2和HCl溶液依次加入到蒸馏水中搅拌均匀形成混合溶液,控制每升混合溶液中PdCl2的加入量为0.5g、每升混合溶液中加入的HCl溶液为30ml,将敏化后的钨粉按照液固比为1:25~1:85l/g置于该混合溶液中在温度为40~50℃搅拌5~10min,过滤后用蒸馏水清洗2~3次;
(5)还原:将经活化处理的钨粉按照液固比为1:30~1:100l/g置于5wt.%的氢氧化钠碱性溶液中在室温下搅拌5min,将附着的Sn2+、Sn4+、SnO32-、Cl-等离子溶解还原去掉以防止影响之后镀液的稳定性,过滤后用酒精清洗3~4次;
步骤2、配置浓度为10~25g/L的五水硫酸铜溶液,并同时配置混合浓度为40~60g/L酒石酸钾钠和浓度为15~30g/L乙二胺四乙酸二钠的混合溶液,将五水硫酸铜溶液和混合溶液混合均匀后用10wt.%氢氧化钠溶液调节pH值为11~13,最后加入硫代硫酸钠控制硫代硫酸钠浓度为9~15mg/L获得化学电镀液;
步骤3、将步骤1经表面预处理的钨粉按照液固比为1:15~1:55l/g加入到步骤2配置得到的化学镀液中,然后在磁力搅拌的条件下加入甲醛溶液,控制每1L化学镀液中加入甲醛溶液22~28mL,然后在温度为45~70℃、每隔15min时间用超声波搅拌一次、超声波的频率为20~40KHz、超声波的单位功率因子范围为0.5~2W/cm2条件下,通过磁力搅拌和超声波的共同作用下镀覆90~130min,将镀覆后的化学镀液静置15min后,除去上层溶液,下层红色沉淀物即为镀铜钨粉,镀铜钨粉用蒸馏水清洗3次,再用酒精清洗2~3次,然后真空干燥箱中90~100℃温度下干燥获得干燥、纯净的镀铜钨粉。
所述钨粉粒径为7~10μm。
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C23C18-00 通过液态化合物分解抑或覆层形成化合物溶液分解、且覆层中不留存表面材料反应产物的化学镀覆
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