[发明专利]一种四氧化三钴珠链状纤维及其制备方法有效
申请号: | 201510174355.7 | 申请日: | 2015-04-14 |
公开(公告)号: | CN104775185B | 公开(公告)日: | 2017-02-22 |
发明(设计)人: | 杨萍;刘运时 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | D01F9/08 | 分类号: | D01F9/08;D01F11/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 三钴珠链状 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种四氧化三钴珠链状纤维,其特征在于,所述纤维是由Co3O4单晶颗粒紧密相连形成珠链状结构,纤维的直径为120-240纳米。
2.根据权利要求1所述的四氧化三钴珠链状纤维,其特征在于:该纤维采用以下方法制备而成:首先将钴源加入N,N-二甲基甲酰胺中,充分搅拌至溶解完全,然后将聚乙烯吡咯烷酮加入溶液中,搅拌得纺丝溶液,将纺丝溶液利用静电纺丝法进行纺丝,得到复合纤维,最后将复合纤维进行分段煅烧,自然冷却至室温即可。
3.一种如权利要求1所述的四氧化三钴珠链状纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)纺丝溶液制备:将钴源加入N,N-二甲基甲酰胺中,充分搅拌至溶解完全,将聚乙烯吡咯烷酮加入溶液中,搅拌为均匀溶液,即纺丝溶液;
(2)静电纺丝过程:将步骤(1)中得到的纺丝溶液利用静电纺丝法进行纺丝,得到复合纤维;
(3)煅烧过程:将步骤(2)制备的复合纤维进行煅烧,自然冷却至室温,即得到四氧化三钴珠链状纤维。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的钴源为六水合硝酸钴、四水合醋酸钴。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于:钴源与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:3~5。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:聚乙烯吡咯烷酮在溶液中的质量浓度为10~20 wt%。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述静电纺丝采用的针头直径为0.6~0.9 mm,针头与接收板之间的距离为10~20 cm,调整溶液流速为0.42~2.0 ml/h,施加电压为12~20 kV。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:步骤(3)中所述煅烧过程采用分段煅烧方法,第一阶段采用1~5 ℃/min的升温速率加热至300~400℃,第二阶段在此温度基础上采用10~15℃/min的升温速率继续加热至500~650 ℃,煅烧1~3h,冷却至室温后即可。
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