[发明专利]一种苄醚类化合物的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种苄醚类化合物的合成方法。

背景技术

目前苄醚类化合物的合成方法多采用苄基卤素化合物与醇类化合物在加热条件下反应合成，苄基卤素化合物易挥发且对人体刺激性强，苄溴化合物不稳定不易保存。其它合成方法中多使用强酸强碱、重金属甚至高温，因此合成方法对环境造成污染和破坏。

发明内容

本发明是为了解决现有合成苄醚类化合物的方法对环境污染的问题，而提供一种苄醚类化合物的合成方法。

本发明的一种苄醚类化合物的合成方法按以下步骤进行：

一、将苄基硅烷化合物、氧化剂和光反应催化剂加入反应器中，抽真空后充入氮气保护，再将碱类化合物和醇类试剂通过注射器加入到反应器中，置于可见光下照射，室温下进行反应，反应过程中进行磁力搅拌，反应时间为3h～6h，反应完成后将得到的反应液过滤，然后对过滤得到的液体进行浓缩至除去溶剂，得到浓缩液；

所述的苄基硅烷化合物与氧化剂的摩尔比为1：(1～2)；所述的苄基硅烷化合物与光反应催化剂的摩尔比为1：(0.02～0.05)；所述的苄基硅烷化合物与碱类化合物的摩尔比为1：(1～2)；所述的苄基硅烷化合物的摩尔量与醇类试剂的体积的比为1mol：(0.5～1)mL；

二、将步骤一得到的浓缩液进行硅胶柱层析分离纯化，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯组成的混合液，完成苄醚类化合物的合成方法，得到苄醚类化合物；

所述的石油醚与乙酸乙酯的体积比为(28～32)：1。

本发明的有益效果：

1、本发明在常温常压下就可完成，反应条件温和，加料顺序任意，操作简单方便。

2、反应中所用光源为清洁无污染的可见光光源，其来源可以是白炽灯、LED灯以及太阳光，是一种可见光引发的化学反应，属于绿色化学。

3、反应中的氧化剂过硫酸钠价格低廉，毒性低且容易获得。

4、光催化剂用量少且可以回收再利用。

5、反应底物适用范围广，可以利用不同取代的苄基硅烷与各种醇类化合物进行反应。

6、反应产率较高，最高可达到93％。

附图说明

图1为试验一得到的4-甲氧基苄基甲醚的核磁共振氢谱图；

图2为试验一得到的4-甲氧基苄基甲醚的核磁共振碳谱图；

图3为试验二得到的4-甲氧基苄基甲醚的核磁共振氢谱图；

图4为试验二得到的4-甲氧基苄基甲醚的核磁共振碳谱图；

图5为试验三得到的4-甲氧基苄基甲醚的核磁共振氢谱图；

图6为试验三得到的4-甲氧基苄基甲醚的核磁共振碳谱图；

图7为试验四得到的4-甲氧基苄基烯丙醚的核磁共振氢谱图；

图8为试验四得到的4-甲氧基苄基烯丙醚的核磁共振碳谱图；

图9为试验五得到的2-甲氧基苄基甲基醚的核磁共振氢谱图；

图10为试验五得到的2-甲氧基苄基甲基醚的核磁共振碳谱图；

图11为试验六得到的2-甲氧基-5-叔丁基苄基甲醚的核磁共振氢谱图；

图12为试验六得到的2-甲氧基-5-叔丁基苄基甲醚的核磁共振碳谱图；

图13为试验七得到的1-甲氧基-2-(1-甲氧基戊基)苯的核磁共振氢谱图；

图14为试验七得到的1-甲氧基-2-(1-甲氧基戊基)苯的核磁共振碳谱图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的一种苄醚类化合物的合成方法按以下步骤进行：

一、将苄基硅烷化合物、氧化剂和光反应催化剂加入反应器中，抽真空后充入氮气保护，再将碱类化合物和醇类试剂通过注射器加入到反应器中，置于可见光下照射，室温下进行反应，反应过程中进行磁力搅拌，反应时间为3h～12h，反应完成后将得到的反应液过滤，然后对过滤得到的液体进行浓缩至除去溶剂，得到浓缩液；

所述的苄基硅烷化合物与氧化剂的摩尔比为1：(1～2)；所述的苄基硅烷化合物与光反应催化剂的摩尔比为1：(0.02～0.05)；所述的苄基硅烷化合物与碱类化合物的摩尔比为1：(1～2)；所述的苄基硅烷化合物的摩尔量与醇类试剂的体积的比为1mol：(0.5～1)mL；

二、将步骤一得到的浓缩液进行硅胶柱层析分离纯化，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯组成的混合液，完成苄醚类化合物的合成方法，得到苄醚类化合物；

所述的石油醚与乙酸乙酯的体积比为(28～32)：1。

1、本实施方式在常温常压下就可完成，反应条件温和，加料顺序任意，操作简单方便。