[发明专利]单分散梭形纳米片及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米技术领域，具体涉及一种制备单分散梭形纳米片的简易、可控的方法。

背景技术

铁的氧化物是一种重要的半导体氧化物材料，具有很多优异的性质(比如良好的耐候性和耐光性、磁学性能好以及良好的紫外线吸收和屏蔽特性)，从而在无机颜料、催化剂、水处理、磁记录材料、电极材料、传感器以及生物医学工程等领域有着极其广泛的应用。所以铁的氧化物纳米结构材料的可控制备及其物理化学性能的研究具有非常重要的科学意义，得到了国内外广大研究人员的广泛关注。

纳米片是一类具有特殊结构和性能的新型纳米功能材料，具有单晶与结构不变性质、各向异性、胶体与聚电解质性质、量子尺寸效应，这些特点使得纳米片在光学、电学、催化、光电等方面具有潜在的应用前景，是当前化学与材料研究领域的前沿与热点。合成铁的氧化物纳米片的方法主要有金属表面氧化技术和化学液相合成方法。金属表面氧化技术是将金属基片放置在高温炉中氧化处理，由于扩散生长，在金属表面获得相应的金属氧化物的一维微米/纳米结构[详见文献Appl.Phys.A,2007,89:115～119；Small,2006,2(3):422～427；J.Phys.Chem.B,2005,109(1):215～220]。通过控制基板材料、氧化温度、氧化气氛和氧化时间等因素可以获得不同形貌、结构和成分的片状纳米结构。但能耗高、对基底材料有特殊要求、纳米片一般固结在基板上难以脱落。化学液相合成方法是利用了铁盐的水解生成片状羟基氧化铁，经过烧结-还原后分别得到片状氧化铁和四氧化三铁。其优点是低成本、操作简单、产量高。专利文献(CN101830515A)公开了一种超声波辅助氧化沉淀法制备Fe₃O₄六角纳米片；专利文献(CN103172123A)公开了一种水浴空气氧化法制备羟基氧化铁纳米片团簇。专利文献(CN102153146A)公开了一种水浴空气氧化法制备(羟基)氧化铁纳米棒。而上述方法由于采用空气氧化法，产物纯度不高，所得片的分散性和均匀性不好，团聚严重，且形貌不易调控。

发明内容

本发明旨在提供一种单分散梭形纳米片及其制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷。

本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：

本发明提供的单分散梭形纳米片，其为二价和三价铁的双金属层状乙醇酸盐纳米片，由纳米晶团聚而成的多晶结构，该铁的乙醇酸盐的结构式为：

所述的单分散梭形纳米片，其长轴为48nm～578nm，长轴与短轴之比为1.50～2.79，厚度为11nm～51nm。

本发明提供的上述单分散梭形纳米片，其采用溶剂热法制备，具体是：先按一定的化学计量比将氯化铁、乙二醇和表面活性剂添加到聚四氟乙烯内衬中，搅拌10～30分钟；再将碱加入到内衬中混合搅拌1.0～2.0小时，然后将内衬放入不锈钢釜中在150～200℃反应3～12时，冷却后用水和乙醇离心洗涤，最后经干燥得到所述的单分散梭形纳米片。

所述的乙二醇、氯化铁、表面活性剂和碱的用量关系为：乙二醇为40毫升，氯化铁的浓度为0.0625～0.375摩尔每升，表面活性剂的质量为0.5～1.0克，碱与氯化铁物质的量之比为1.0～8.0。

所述的表面活性剂为聚乙二醇，分子量为400～20000。

所述的碱为尿素、乙二胺、六亚甲基四胺中的一种或多种。

所述的方法，其在制备掺杂锰或锶的铁的乙醇酸盐纳米片中的应用。

所述的方法，其以所述的纳米片作为前驱物，用于制备单分散多孔γ-Fe₂O₃纳米片，采用热处理工艺制备，具体是：将上述的单分散铁的乙醇酸盐纳米片在300～500℃、空气气氛下热处理1～3小时，升温时间为0.5～1小时，得到单分散多孔γ-Fe₂O₃纳米片。

所述的方法，其以所述的纳米片作为前驱物，用于SrFe₁₂O₁₉、Fe₃O₄或Fe₃O₄/C磁性纳米环的制备。

本发明提供的上述方法制备的单分散梭形纳米片，其在催化、电极材料、颜料、高密度磁记录材料中的应用。

本发明由于采用了上述的技术方案，使之与现有技术相比，具有以下的优点和积极效果：

(1)提供的铁基纳米片具有单分散性和均一性好，尺寸可调等特性。