[发明专利]金银花浓缩过程在线实时放行检测方法

权利要求书

1.一种金银花浓缩过程在线实时放行检测方法，其特征在于，通过以下步骤实现：

(1)在线采集金银花浓缩过程近红外透射光谱及浓缩液样本：金银花浓缩过程正常工艺条件为：浓缩温度80℃，真空度-0.04～-0.08MPa，浓缩时间为150分钟，并以浓缩液密度达到1.10～1.12g/mL为浓缩终点，浓缩过程中每隔1分钟在线采集浓缩液近红外透射光谱，浓缩开始后每隔15分钟采集浓缩液样品，1小时后每隔10分钟取样，浓缩液合并后每隔5分钟取样，达到浓缩终点后连续取样3份；

(2)测定浓缩液样本中各质控指标数据：新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、密度及含水率；

(3)采用偏最小二乘法建立各质控指标的近红外定量模型，新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸模型采用一阶导数和Savitzky-Golay平滑预处理，建模波段为6102～5446cm^-1；密度和含水率模型采用一阶导数和Savitzky-Golay平滑预处理，建模波段为7502～4997cm^-1；

(4)在线收集多批次正常工艺条件浓缩终点样本，测定各质控指标，利用Shewhart控制图建立定量实时放行检测标准；

(5)在线采集多批次正常和异常工艺条件浓缩终点样本的近红外透射光谱，建立多变量统计过程控制模型，通过D统计量和Q统计量控制图建立定性RTRT标准；

(6)在线监测正常生产工艺的金银花浓缩过程，利用建立的近红外定量模型在线预测各指控指标含量，并利用建立的MSPC模型计算D统计量和Q统计量，符合定量和定性RTRT标准的批次方可放行进入下一生产环节。

2.根据权利要求1所述的一种金银花浓缩过程在线实时放行检测方法，其特征在于，步骤(4)中的利用Shewhart控制图建立定量RTRT标准通过以下步骤实现：(1)在线收集多批次正常工艺条件浓缩终点样本；(2)测定样本中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、密度及含水率值，分别计算均值和标准差σ；(3)计算5个质控指标的控制下限(LCL)和控制上限(UCL)，其中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和含水率的控制限为密度的控制限为(4)金银花浓缩过程的定量RTRT放行标准为：新绿原酸为0.98～1.64mg/g，绿原酸为9.14～14.3mg/g，隐绿原酸为1.53～2.61mg/g，密度为1.11～1.13g/mL，含水率为61.84～75.22％。

3.根据权利要求1所述的一种金银花浓缩过程在线实时放行检测方法，其特征在于，步骤(5)中的通过D统计量和Q统计量控制图建立定性RTRT标准通过以下步骤实现：(1)在线收集多批次正常和异常工艺条件浓缩终点样本，在线采集近红外光谱；(2)选择6500～5500cm^-1波段的近红外光谱数据，经主成分分析后，选择的主成分数为2，建立MSPC模型；(3)取临界水平α＝0.95计算光谱的D统计量和Q统计量的控制限，作为定性实时放行标准；(4)金银花浓缩过程的定性RTRT标准为：D统计量低于6.58，Q统计量低于0.04。

4.根据权利要求1所述的一种金银花浓缩过程在线实时放行检测方法在金银花浓缩过程中的应用。