[发明专利]一种钼粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及钼粉的制备方法。

背景技术

在钼的提取冶金中，金属钼粉生产的重要性是显而易见的，钼粉的性能在很大程度上影响钼制品的性能。钼粉的质量是对钼和钼合金优越性能的保证，钼粉工业面临极大的挑战，它必须满足市场对它愈来愈高的要求，对钼粉的生产不仅有化学纯度方面的要求，而且也有物理性能和工艺性能方面的要求，特别是为满足一些特殊用途的超细钼粉的制备技术还有待解决。

生产钼粉的方法很多，采用三氧化钼为原料通过氢还原反应制备钼粉是其中一种；传统的氢还原工艺流程是将钼酸铵焙烧得到的三氧化钼，再经过两个阶段还原得到钼粉，使用传统方法制备钼粉存在下述问题：1、还原温度低，反应时间长，费时；2、采用管状还原炉，设备复杂，不节能；3、产品纯度低，较难连续化生产。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种制备时间短、容易实现规模化生产的钼粉制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种钼粉的制备方法，其包括以下步骤：

（1）将Na₂MoO₄·2H₂O溶于水得到澄清溶液；

（2）向澄清溶液中滴加高氯酸溶液，磁力搅拌混合均匀；

（3）将混合溶液置于高压反应釜中加热反应；

（4）再冷却至室温后过滤，得到沉淀物；洗涤沉淀物，并烘干；

（5）将烘干的沉淀物放入马弗炉中灼烧，得到三氧化钼粉体；

（6）将三氧化钼粉体置于等离子反应室中，在该反应室内通过电离惰性气体形成高温等离子体，三氧化钼粉体被高温等离子体加热后在还原气氛下还原成钼粉。

作为优选，所述Na₂MoO₄·2H₂O与高氯酸的摩尔比为1：（3.2--4）。

作为优选，反应釜的加热温度为150℃--170℃，反应时间为10h—14h。

作为优选，洗涤时采用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤。

作为优选，烘干时采用50℃--70℃烘干8h—10h。

作为优选，在马弗炉中采用400℃--500℃的温度灼烧2h—4h。

作为优选，等离子反应室内以氩气为等离子工作气体，氢气为还原气氛；以三氧化钼粉体为正极，等离子喷枪为负极，通电后在正极和负极之间产生的电弧电离惰性气体，从而形成高温等离子体对三氧化钼粉体加热。

作为优选，通电时的工作电压为60v--90v，工作电流为400A--700A。

作为优选，对三氧化钼粉体的加热温度为1000℃--1800℃。

从以上技术方案可知，本方法采用钼酸钠与高氯酸制备氧化钼后，通过等离子电弧法制备钼粉，由于钼粉与冷却介质之间有很大的温度差，在促使形核的同时也有效抑制了晶核的生长，制得的钼粉可达到纳米级；同时，本方法工艺较简单，制备时间较短、容易实现规模化生产。

具体实施方式

下面结合实施例详细介绍钼粉的制备方法，其按以下步骤进行：

首先，将Na₂MoO₄·2H₂O溶于水得到澄清溶液，缓慢滴加高氯酸溶液，在磁力搅拌下搅拌，搅拌保持溶液澄清；其中，Na₂MoO₄·2H₂O与高氯酸的摩尔比以1：（3.2--4）为宜。

接着，将搅拌均匀的混合溶液置于高压反应釜中，把反应釜放入150℃--170℃的烘箱中反应10h—14h；反应后冷却至室温，过滤得到沉淀物，并用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤沉淀物，再放入50℃--70℃烘箱中干燥8h—10h；将烘干的沉淀物放入400℃--500℃的马弗炉中灼烧2h—4h，制得纳米三氧化钼超细粉体。

然后，将三氧化钼粉体置于等离子反应室中，等离子反应室内以氩气为等离子工作气体，氢气为还原气氛；以三氧化钼粉体为正极，等离子喷枪为负极，工作电压为60v--90v，工作电流为400A--700A，在正极和负极之间产生的电弧电离惰性气体，从而形成高温等离子体对三氧化钼粉体加热，加热温度维持在1000℃--1800℃之间，三氧化钼粉体被高温等离子体加热气化为蒸汽，高温蒸汽在还原气氛氢气的作用下还原成钼粉，并在以流动水为冷却介质的反应器夹层的冷却作用下，自发形核、凝聚形成钼的纳米颗粒，并沉降于收集装置中。

实施例1