[发明专利]一种利用无机粉体制备超长SiC纳米线的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以炭黑、硅粉和二氧化硅为原料制备超长SiC纳米线的方法。该方法设备要求低、安全系数高、制备工艺简单、成本低。

背景技术

依据前期的相关报道可知，一维SiC纳米材料具有优异的力学性能、特殊的光学性能、优良的场发射特性，同时还具有储氢高效的光催化和好的雷达吸波性能，在复合材料增强体、纳米元器件、储能光催化和隐身材料等领域有着非常广阔的应用前景。

一维SiC纳米材料有多种制备方法，基于不同的原材料和工艺其制备方法可以分为五类：(1)碳纳米管模板法，(2)化学气相沉积法，(3)激光烧蚀和电弧放电法，(4)低温固相扩散生长法，(5)溶胶-凝胶和碳热还原法。但这些方法普遍存在工艺复杂、不易控制、成本较高，且仅能合成制备出长度为几十至百微米的一维SiC纳米材料，相对于这些微观尺寸的纳米材料，超长(长达数毫米甚至是厘米)SiC纳米线的应用前景更值得期待，其不仅可以作为研究微观和宏观的连接桥梁，而且可以直接应用于纳米电子元器件中。

但目前关于超长SiC纳米线制备的报道较少，2010年的中国专利“申请号为201010193671.6”公开了一种以膨胀石墨和硅粉或者二氧化硅粉体为原料来制备超长SiC纳米线的方法。具体做法为：采用工业可膨胀石墨为碳源，以硅粉或者二氧化硅粉为硅源，将以上粉体装入石墨坩埚并置于高温气氛炉中，抽真空后充氩气作为保护气，然后升温至1300～1700℃，保温1～8h，结果在负压条件下可以获得长达几毫米的超长SiC纳米线，该方法中需要对设备进行抽真空，且需要在负压条件下保温较长时间以及较高的反应温度下才能够制备出几毫米的超长纳米线。“申请号为201010154550.0”公开了一种以含碳气体和一氧化硅粉或者硅与氧化硅的混合粉体为原料来制备超长SiC纳米线的方法。具体做法为：采用含碳气体甲烷为碳源，以一氧化硅或者硅与氧化硅为硅源，将以上粉体置于真空管式炉或者化学气相沉积炉中，抽真空后充氩气或者氮气作为保护气，然后升温至1350～1600℃，保温1～6h，结果在1.1～1.5atm条件下可以获得长达几毫米甚至厘米的超长SiC纳米线，该方法中涉及易燃气体甲烷，且需要在加压条件下保温较长时间以及较高的反应温度下才能够制备出超长纳米线。采用上述方法制备的超长SiC纳米线普遍存在两个主要问题：(1)实验条件比较苛刻且安全系数低；(2)实验对设备的要求较高且工艺相对复杂，不利于实验操作控制。本发明制备的超长SiC纳米线以炭黑为碳源，硅粉和二氧化硅为硅源，具有成本低、工艺简单、安全系数高且设备要求低等优点，有望实现大规模生产。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有方法制备超长SiC纳米线设备要求高、安全性低、操作过程复杂等技术问题，提供了一种利用无机粉体制备超长SiC纳米线的方法。

本发明的一种利用无机粉体制备超长SiC纳米线的方法，它是按照以下步骤进行的：

一、按照硅碳的摩尔比为1：(1～3)的比例称取原料，再以硅元素质量分数的10～30％称取催化剂；其中，所述的原料为炭黑、硅粉和二氧化硅，所述的硅粉和二氧化硅的摩尔数相等；

二、将步骤一称取的原料和催化剂在混合罐中以100～300r/min转速机械混合10min，获得含催化剂的炭黑-硅-二氧化硅实验粉体；

三、将步骤二得到的含催化剂的炭黑-硅-二氧化硅实验粉体装入瓷方舟中，将瓷方舟推至管式炉中，然后在氩气保护、常压条件下以5℃/min的升温速度升至200℃，保温20min；再在氩气保护、常压条件下以10℃/min的升温速度升至800℃，保温120min；再在氩气保护、常压条件下以5℃/min的升温速度升至1250～1450℃，保温1～4h；再在氩气保护、常压条件下以5℃/min的降温速度降至700℃，然后再在氩气保护、常压条件下以10℃/min的降温速度降至室温，即在瓷方舟四壁或者粉体表面获得超长SiC纳米线，完成所述的利用无机粉体制备超长SiC纳米线。

本发明包含以下有益效果：

本发明所制备出的超长纳米线直径分布均匀，且主要以直线状存在。

本发明所制备出的产物主要包含硅、碳、氧和少量催化剂合金元素铝。

本发明主要是以炭黑、硅粉和二氧化硅为原料，在常压条件下就制备出了长达数毫米甚至是厘米的超长SiC纳米线。操作过程简单、安全系数高、成本和设备要求低。该纳米线不仅有望可以应用于发光二极管等纳米电子元器件以及场发射等领域，同时还可以作为金属基等复合材料的增强相材料。

附图说明