[发明专利]一种除去水合肼粗溶液中碳酸钠的方法

说明书

技术领域

本发明涉及除去碳酸钠的技术领域，具体涉及一种除去水合肼粗溶液中碳酸钠的方法。

背景技术

由尿素法生产水合肼粗溶液中含有水合肼、碳酸钠、尿素、氯化钠和水。碳酸钠含量在110-150g/L，常规的方法是将水合肼粗溶液预冷后送入结晶釜中，降温至-2℃--0℃；离心除去60--70％的十水碳酸钠，得到含35-60/L碳酸钠的水合肼溶液。若用此溶液在生产联二脲过程中，剩余的碳酸钠需消耗大量的酸性物质，增加了酸性物质的消耗。若用此溶液通过蒸发、精馏生产水合肼过程中，因碳酸钠的存在在蒸发过程中会形成一水碳酸钠，蒸发器内有一水碳酸钠存在会使加热器的换热管发生堵塞，经常需要停止生产排出物料，加水清洗加热器，这样不利于实现蒸发、精馏连续化生产，清洗加热器需消耗大量蒸汽同时造成物料的损失。

发明内容

本发明的目的正是为了克服上述技术的不足，而提供一种除去水合肼粗溶液中碳酸钠的方法。

本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。这种除去水合肼粗溶液中碳酸钠的方法，该方法具体步骤如下：

(1)、将尿素溶液与次氯酸钠混合后加热到106-135℃，尿素：次氯酸钠摩尔比为1-2，反应生成含水合肼的粗溶液，使反应生成的粗溶液中不含氢氧化钠，粗溶液中的组分只有水合肼、碳酸钠、尿素、氯化钠和水；

(2)、向水合肼的粗溶液中加入氯化物，实现氯化物中的阳离子与碳酸根离子反应生成难溶的碳酸盐，经离心分离出难溶的碳酸盐；

(3)、除去碳酸钠后的水合肼溶液再经膜过滤除去溶液存在的阳离子，从而彻底除去水合肼粗溶液中的碳酸钠。

所述的氯化物为氯化镁、氯化钙、氯化钡、氯化锶、氯化锌或氯化锰。

本发明的有益效果为：彻底除去水合肼粗溶液中的碳酸钠。生产的难溶的碳酸盐经过处理可直接对外出售，也可以与ADC工序回收的盐酸反应生成氯化物，经浓缩后，循环使用。除去碳酸钠后的水合肼溶液若用在生产联二脲过程中，大幅减少酸性物质的加入，降低酸性物质的消耗。除去碳酸钠后的水合肼溶液若用在通过蒸发、精馏生产水合肼过程中，因在蒸发过程中不再有一水碳酸钠的生成，加热器的换热管不再发生堵塞，这样更有利于实现蒸发、精馏连续化生产。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步阐述，实施例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。

本发明所述的这种除去水合肼粗溶液中碳酸钠的方法，该方法具体步骤如下：

(1)、将尿素溶液与次氯酸钠混合后加热到106-135℃，尿素：次氯酸钠摩尔比为1-2，反应生成含水合肼的粗溶液，使反应生成的粗溶液中不含氢氧化钠，粗溶液中的组分只有水合肼、碳酸钠、尿素、氯化钠和水；

(2)、向水合肼的粗溶液中加入氯化物，实现氯化物中的阳离子与碳酸根离子反应生成难溶的碳酸盐，经离心分离出难溶的碳酸盐；

(3)、除去碳酸钠后的水合肼溶液再经膜过滤除去溶液存在的阳离子，从而彻底除去水合肼粗溶液中的碳酸钠，同时消除阳离子给后工序带来的影响。

作为优选，加入的氯化物为其阳离子与碳酸根离子能生产难溶的碳酸盐，所述的氯化物为氯化镁、氯化钙、氯化钡、氯化锶、氯化锌或氯化锰(氧化性较强的氯化物除外)。实现氯化物中的镁离子、钙离子、钡离子、锶离子、锌离子、锰离子等阳离子与碳酸根离子反应生成难溶的碳酸镁、碳酸钙、碳酸钡、碳酸锶、碳酸锌、碳酸锰等，经离心分离出难溶的碳酸盐，分离后的水合肼溶液再经过膜过滤除去溶液中存在的镁离子、钙离子、钡离子、锶离子、锌离子、锰离子等阳离子，从而彻底除去水合肼粗溶液中的碳酸钠。生产的难溶的碳酸盐经过处理可直接对外出售，也可以与ADC工序回收的盐酸反应生成氯化物，经浓缩后，循环使用。

除去碳酸钠后的水合肼溶液若用在生产联二脲过程中，大幅减少酸性物质的加入，降低酸性物质的消耗。除去碳酸钠后的水合肼溶液若用在通过蒸发、精馏生产水合肼过程中，因在蒸发过程中不再有一水碳酸钠的生成，加热器的换热管不再发生堵塞，这样更有利于实现蒸发、精馏连续化生产。

实施例：

1、将水通入尿素配制槽中，在搅拌下投入固体尿素，七水硫酸镁催化剂，硫酸镁加入量为尿素量的1.5％，配制成360g/L尿素溶液。

2、将32％烧碱加入水，配制为270-275g/L稀碱，通入氯气反应生产有效氯108g/L，氢氧化钠124g/L的次氯酸钠。