[发明专利]用于高压水热体系的三电极电化学测量系统及其制备方法

权利要求书

1.一种用于高压水热体系的三电极电化学测量系统，包括高温高压容腔体（4）、电极基座（10）、参比电极引线（14）、工作电极、工作电极引线（11）、辅助电极和辅助电极引线（9），所述高温高压容腔体（4）一端设有内螺纹孔（15），另一端为开口端，其特征在于：所述高温高压容腔体（4）开口端设有安装孔（23），所述电极基座（10）通过金属密封圈（3）、密封圈压环（2）和压紧螺帽（1）固定在高温高压容腔体（4）的安装孔（23）内；在电极基座（10）的轴向外端设有三个通孔，这三个通孔与位于电极基座（10）轴向内端的三个锥孔的收敛端连通，在这三个锥孔内分别安装有圆台状工作电极（5）、圆台状辅助电极（8）和圆台状多孔陶瓷（7），其中圆台状工作电极（5）通过圆台状耐高温绝缘垫（16）和耐高温绝缘锥套（6）安装在锥孔内，连接圆台状工作电极（5）小端面的工作电极引线（11）穿过圆台状耐高温绝缘垫（16）和通孔引出，其中圆台状辅助电极（8）通过圆台状耐高温绝缘垫（16）和耐高温绝缘锥套（6）安装在锥孔内，连接圆台状辅助电极（8）小端面的辅助电极引线（9）穿过圆台状耐高温绝缘垫（16）和通孔引出，其中圆台状多孔陶瓷（7）通过耐高温绝缘锥套（6）安装在锥孔内；与安装圆台状多孔陶瓷（7）的锥孔连通的通孔外端设有螺纹沉孔，在该螺纹沉孔内安装有与通孔连通的参比电极毛细管（12），参比电极毛细管（12）另一端与由参比电极螺帽（21）、参比电极外壳（13）、参比电极压环（20）、圆台状参比电极绝缘密封件（22）构成的参比电极腔体连通，所述参比电极螺帽（21）通过参比电极压环（20）与参比电极外壳（13）连接，在参比电极压环（20）上开设的锥孔内安装有穿带有参比电极引线（14）的圆台状参比电极绝缘密封件（22），其中位于参比电极腔体内的参比电极引线（14）为Ag/AgCl参比电极丝（19），参比电极引线（14）的另一端通过参比电极压环（20）和参比电极螺帽（21）上的通孔引出；在所述参比电极腔体和参比毛细管（12）内填充有内参比溶液，所述圆台状耐高温绝缘垫（16）和耐高温绝缘锥套（6）的材料为叶蜡石、云母或氮化硼。

2.根据权利要求1所述的用于高压水热体系的三电极电化学测量系统，其特征在于：安装时所述电极基座（10）与安装孔（23）的中部在轴向剖面上呈外大内小的V型口，所述金属密封圈（3）安装在该V型口处。

3.根据权利要求1所述的用于高压水热体系的三电极电化学测量系统，其特征在于：所述参比电极毛细管（12）通过中空的连接螺丝（18）、压块（17）固定在电极基座（10）上的螺纹沉孔内，且压块（17）与参比电极毛细管（12）的底部固定连接。

4.根据权利要求1所述的用于高压水热体系的三电极电化学测量系统，其特征在于：所述圆台状工作电极（5）为惰性铂金电极，其中惰性铂金电极的主体材料为刚玉陶瓷，轴心含与刚玉陶瓷一同烧结成的铂丝，其两个端面分别有一层海绵状金属铂。

5.根据权利要求1所述的用于高压水热体系的三电极电化学测量系统，其特征在于：所述圆台状辅助电极（8）为惰性铂金电极，其中惰性铂金电极的主体材料为刚玉陶瓷，轴心含与刚玉陶瓷一同烧结成的铂丝，其两个端面分别有一层海绵状金属铂。

6.根据权利要求1所述的用于高压水热体系的三电极电化学测量系统，其特征在于：所述内参比溶液为KCl或NaCl溶液。

7.根据权利要求1所述的用于高压水热体系的三电极电化学测量系统，其特征在于：所述高温高压容腔体（4）和电极基座（10）材料为钛合金或镍基合金，所述参比电极外壳（13）、参比电极螺帽（21）、参比电极毛细管（12）和参比电极压环（20）材料为镍基合金、钛合金或不锈钢。

8.根据权利要求1所述的用于高压水热体系的三电极电化学测量系统，其特征在于：所述圆台状多孔陶瓷（7）材料为氧化锆、氧化铝或氧化锆/氧化铝复合陶瓷，所述圆台状参比电极绝缘密封件（22）材料为聚四氟乙烯。

9.根据权利要求1所述的用于高压水热体系的三电极电化学测量系统，其特征在于：所述电极基座（10）上的锥孔、圆台状耐高温绝缘垫（16）、耐高温绝缘锥套（6）、圆台状工作电极（5）、圆台状辅助电极（8）、圆台状多孔陶瓷（7）、参比电极压环（20）和圆台状参比电极绝缘密封件（22）具有相同的锥角，为10-20^o，彼此共同形成电极的锥形自紧式密封机构。

10.如权利要求4或5所述的用于高压水热体系的三电极电化学测量系统，其特征在于：所述惰性铂金电极的制备方法为：

步骤一：裁剪一定长度的铂丝，砂纸打磨后用去离子水清洗，再用乙醇超声清洗，然后置于烘箱中100-150℃烘干备用；

步骤二：使用氧化铝粉、阿拉伯树胶、去离子水配制固含量为30-70%的浆料，并将浆料在球磨机上球磨1-5 h；

步骤三：将处理后的铂丝放置在模具中间，滴浆，放置5-20 h后脱模修坯，得到柱状的氧化铝素坯；

步骤四：在高温炉中对氧化铝素坯进行烧结，烧结温度为1300-1600℃，烧结时间为1-6 h，得到具高机械强度、轴心含铂丝的Al₂O₃圆柱体；

步骤五：在磨床上将上述烧结成形的圆柱体加工成圆台并用磨片机打磨圆台的大小端面；

步骤六：将打磨好的圆台依次在稀HCl、无水乙醇或丙酮、去离子水中超声清洗10-20 min，然后在100-150℃烘箱中烘干；

步骤七：在烘干后的圆台两个端面上分别涂覆铂浆，并在高温炉中800-1000℃进行烧结即可。