[发明专利]一种用于高温高压水热体系的铂电极及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于高温高压水热体系电化学测量和电化学传感器的铂电极及其制备方法，属于电化学测量技术领域。

背景技术

无论在科学实验、野外探测还是工业过程中，人们都经常需要对高温高压水热体系进行各种各样的电化学测量和在该类体系中使用各种电化学传感器。铂电极是高温高压水热体系电化学原位测量和电化学传感器中使用最广泛的一种电极，其经常在电化学测量系统或电化学传感器中被用作工作电极、辅助电极或参比电极。但在高温高压水热环境中，如何保障铂电极的密封、绝缘和耐高压，亦即如何将铂电极从高温高压水热环境安全地引至常温常压环境，是决定各种电化学测量能否成功和各种电化学传感器能否有效使用的核心技术。目前，在高温高压水热体系中使用的铂电极，通常系由聚四氟乙烯、氟橡胶、硅胶、环氧树脂等既具有一定塑性又具一定强度且有较好绝缘性能的密封材料与铂电极丝配合所形成的各种密封机构以冷密封和热密封的方式引出。在冷密封方式中，目前的通常办法是通过将高温压力容器的某一部位延伸至冷区以使密封在冷区完成，或将高温压力容器的某一部位延伸至冷区后再在已处于冷区的密封机构所在位置外加冷却系统，以使高温压力容器的密封能在更低温度下完成。目前能找到的以冷密封方式制作和安装的铂电极其同时可达到的温度、压力纪录为528℃、34.5 MPa（Digby D. Macdonald and Leo B. Kriksunov, Probing the chemical and electrochemical properties of SCWO systems. Electrochimica Acta, 2001, 47: 775–790）。但令人遗憾的是，该种密封方式会大大增加高温压力容器内的温度梯度，从而一方面使样品体系几乎无法达到平衡，另一方面亦会使得电极响应偏离理想状态，因此使得利用冷封式铂电极所获得的电化学或化学传感器测量结果在稳定性甚至可靠性上受到了极大的挑战。热密封是将密封机构直接安装在高温压力容器高温区的一种密封方式，因此其不存在冷密封遇到的上述问题，但聚四氟乙烯、氟橡胶、硅胶、环氧树脂等各种密封材料在较高温度下会发生热分解、熔融以及强度显著降低等问题，因此严重地限制了铂电极的工作温度与压力，使得目前用于高温高压水热体系的各种热密封铂电极最高工作温度与压力难以超过400℃、40 MPa。

鉴于高温高压水热体系电化学测量和电化学传感器在高压水热科学与技术领域的极端重要性，以及目前用于高温高压水热体系电化学测量和电化学传感器的各种铂电极所遇到的上述技术瓶颈，研发一种稳定可靠并能在更广温、压范围内使用的铂电极无疑对推动国内外高温高压水热体系电化学及其相关技术的发展具有极为重要的意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种用于较宽温度、压力范围（室温-700℃、常压-100 MPa）水热体系的铂电极，以解决现有冷密封式铂电极稳定性差、可靠性受到质疑，而热密封式铂电极不能在高于400℃的高温高压水热环境中使用的国际性难题。

本发明的技术方案：一种用于高温高压水热体系的铂电极，由基座、圆台状耐高温绝缘垫、耐高温绝缘锥套、圆台状耐高温绝缘陶瓷、惰性金属片、海绵状惰性金属层以及电极引线等组成，所述基座上有锥孔，基座轴心有通孔与锥孔连通，锥孔的收敛端有圆台状耐高温绝缘垫；在圆台状耐高温绝缘垫大圆面之上有耐高温绝缘锥套和惰性金属片，耐高温绝缘锥套中为大圆面上有海绵状惰性金属层、轴心有电极引线的圆台状耐高温绝缘陶瓷；基座通孔中的电极引线穿过圆台状耐高温绝缘垫借助惰性金属片和圆台状耐高温绝缘陶瓷的轴心电极引线实现与海绵状惰性金属层的电连通。

所述基座的制备材料为镍基合金或钛合金或不锈钢。

所述圆台状耐高温绝缘垫和耐高温绝缘锥套的材料为叶蜡石、云母或氮化硼。

所述圆台状耐高温绝缘陶瓷的材料为刚玉陶瓷，其轴心含与圆台状耐高温绝缘陶瓷一同烧结成的电极引线，具体制备方法包括以下步骤：

步骤一：裁剪一定长度的 Pt丝，砂纸打磨后用去离子水清洗，再用乙醇超声清洗，然后置于烘箱中100-150℃烘干备用；

步骤二：使用氧化铝粉、阿拉伯树胶、去离子水等材料配制固含量为30-70%的浆料，并将浆料在球磨机上球磨1-5 h；

步骤三：将处理后的Pt丝放置在模具中间，滴浆，放置5-20 h后脱模修坯，得到柱状的氧化铝素坯；